钽铌化学分析方法第6部分硅含量的测定-中国有色金属标准质量信息网.DOCVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施××××- 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钽铌化学分析方法 第6部分:硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium— Part 6:Determination of silicon contents— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （征求意见稿） GB/T 15076.6—×××× 代替GB/T 15076.6-1994 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 14 GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE I 前 言 GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分： ——第1部分：铌中钽含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第2部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 ——第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第4部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 ——第5部分：钼含量和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第6部分：硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第7部分：铌中磷含量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第8部分：碳含量和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 ——第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ——第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ——第11部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 ——第12部分：钽中磷含量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 ——第13部分：氮含量的测定 惰气熔融热导法 ——第14部分：氧含量的测定 惰气熔融红外吸收法 ——第15部分：氢含量的测定 惰气熔融热导法 ——第16部分：钠含量和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为GB/T 15076的第6部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T 15076.6-1994《钽铌化学分析方法 硅含量的测定》。 本部分与GB/T 15076.6-1994相比，主要有如下变动： ——改变了测定方法, 由分光光度法修改为电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——扩大了测定范围，测定范围由0.0005％～0.070％修改为0.0005％～0.50％； ——补充了精密度与试验报告条款； 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司 、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司。 本部分主要起草人： 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 15076.6-1994。 PAGE 2 PAGE 3 钽铌化学分析方法 第6部分:硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本部分规定了钽、铌中硅含量的测定方法。 本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钽酸钾中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.50%。 方法原理 试样用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。 试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 金属钽：wTa≥99.99%，wSi≤0.0001%。 金属铌：wNb≥99.99%，wSi≤0.0001%。 硅标准贮存溶液:称取2.1394g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（wSiO2≥99.99%），于铂坩埚中，加入7g碳酸钠，5g碳酸钾混合均匀在喷灯上熔融至清亮，再灼烧10分钟，冷却后用热水浸出于250m