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厚德求是 强学力行 * 吉林工业职业技术学院 物质制备与检验 教学课件 * 实验 β-萘乙醚的制备 回流装置 学习目标 实验原理 实验用品 实验过程 * 回流装置 定义 在烧瓶上安装一支冷凝管。反应过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝，又流回反应容器中。像这样连续不断地沸腾气化与冷凝流回的过程称为回流。这种装置就是回流装置。 作用 防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并确保产物收率 . * 1、普通回流装置 适用于一般的回流操作 * 2、带有干燥管的回流装置 适用于水汽的存在会影响反 应正常进 行的实验。 * 3、带有气体吸收的回流装置 适用于反应时有水溶性气体，特别是 有害气体（如HCl、HBr、SO2等）产生的情况 * 4、带有水分离器的回流装置 适用于反应可逆体系 * 5.带有搅拌器、测温仪、滴液漏斗的回流装置 适用于在非均相溶液中进行、需要严格控制反应温度及逐渐加入某一反应物，或产物为固体的反应。 * 6、用于制备反应的分馏装置 当制备某些化学稳定性较差，长时间受热容易发生分解、氧化或聚合的物质时，可采取逐渐加入某一反应物的方式，以使反应能够和缓地进行；同时通过分馏柱将产物不断地从反应体系中分离出来 。 * β-萘乙醚的制备 目的要求 (1) 了解威廉逊法制备混醚的原理和方法； (2) 熟练掌握普通回流装置的安装与操作； (3) 熟练掌握利用重结晶精制固体粗产物的操作技术。 * 实验原理 本实验中采用威廉逊合成法，用β-萘酚钠和溴乙烷在乙醇中反应制取β-萘乙醚。 * 实验用品 普通回流装置 β-萘酚(C.P.) 减压过滤装置 无水乙醇(C.P.) 电炉与调压器 溴乙烷(C.P.) 表面皿 氢氧化钠(C.P.) 水浴锅 乙醇(95 ％) * 实验步骤 将沉淀移入100 mL锥形瓶中，加入20 mL 95 ％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5 min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。 (1) 威廉逊合成 在干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入5 gβ-萘酚、30 mL无水乙醇和1.6 g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2 mL溴乙烷。参照图4-6安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5 h。 (2) 抽滤分离 烧冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒人盛有200 mL冷稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒人盛有200 mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20 mL冷水分两次洗涤沉淀。 (3) 重结晶 * 实 验 指 南 与 安 全 提 示  (1)请注意：溴乙烷和β-萘酚都是有毒物品，应避免吸入其蒸气或直接与皮肤接触！(2)加热时，水浴温度不宜太高，以保持反应液微沸即可。否则溴乙烷可能逸出。 * 感 谢 收 视 *