探讨高效液相非接触电导法测定盐酸二甲双胍含量.docVIP

探讨高效液相非接触电导法测定盐酸二甲双胍含量 　　[摘要] 目的 是为了建立一种新的可以测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的高效液相非接触电导检测法。方法 用非接触电导检测器进行实验操作，采用C18色谱柱（4.6×250 mm），流动相为乙腈（0.01 mol / L 磷酸二氢钾溶液（ 用磷酸调至 pH=3.5）（35∶75），流速为1.0 mL/min、进样量是10 μL、柱温为35℃。 结果 盐酸二甲双胍进样量在0.10～1.04 μg范围内呈现良好线性关系，平均回收率为 101.00%；RSD为0.26%。 结论 该法方便快捷、灵敏度高，为二甲双胍的含量测定提供依据。 　　[关键词] 高效液相；非接触电导法；盐酸二甲双胍 　　[中图分类号] R927.2 [文?I标识码] A [文章编号] 1672-4062（2017）03（b）-0085-02 　　[Abstract] Objective To establish a new method of high performance liquid chromatography in measuring the content of metformin hydrochloride. Methods Contactless conductivity detector was used for experimental operation and the C18 chromatographic column （4.6×250 mm）， the mobile phase was acetonitrile （0.01 mol / L buffer stock solution） （orthophosphoric acid pH=3.5）（35∶75）， flow rate 1.0ml/min， injection volume 10 μL， column temperature 35℃. Results The injection volume of metformin hydrochloride had a good liner relationship between 0.10 and 1.04 μg， the average recycle rate was 101.00% and RSD was 0.26%. Conclusion The method is simple and rapid with high sensitivity， which can provide reference for the measurement of content of metformin. 　　[Key words] High-performance liquid； Contactless conductivity detector； Metformin hydrochloride 　　盐酸二甲双胍片是治疗单纯因饮食没有得到良好的控制而引起的2型糖尿病的降糖良药，对于治疗肥胖2型糖尿病有显著的功效，尤其是一些糖尿患者在患有糖尿病的同时还伴有肥胖、高胰岛素血症等问题，都可以通过盐酸二甲双胍得到有效的治疗。盐酸二甲双胍还能减轻体质量、降低胆固醇，对于降低、减少糖尿病的多种并发症具有显著的作用。盐酸二甲双胍有水溶性高、致毒率低、不易在人体沉积、不对正常血糖起作用等优点，被人们广泛应用，是我国治疗糖尿病症的基本药物。 　　1 仪器与试剂 　　1.1 仪器 　　Agilent LC- 1200 型高效液相色谱系统；色谱工作站，自制；高压电源和非接触电导检测器；另外，实验过程中所有的数据记录及处理都在普通电脑上完成。 　　1.2 试剂 　　盐酸二甲双胍对照品（批号：100206-201103）；乙腈为色谱纯；盐酸二甲双胍缓释片（A批号为 131225；B：批号 C：批号为8030050） ；实验用水为二次蒸馏水；其他试剂为国产分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 溶液的制备 　　首先制备供试品溶液，准确称取定量供试品，求出平均片质量，研细并称取约20 mg盐酸二甲双胍置于20 mL量瓶中，加流动相溶解后滤过，再准确量取续滤液5 mL于100 mL的量瓶并稀释至刻度并摇匀，该溶液即供试品溶液；再制备对照品溶液，精密称取盐酸二甲双胍对照品10.36 mg，按供试品制备方法进行配制；其次还要按照规定比例制备空白溶液，空白溶液不能含有盐酸二甲双胍，其配制方法按照供试品制备方法进行配制即可。 　　2.2 色谱条件 　　色谱柱：Nucleosil C18色谱柱；流动相：乙腈（0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至 pH=3.5）（35∶7