氨类药物分析浅谈.ppt

盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有 A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应D. 磺化反应 E. 碘化反应 采用亚硝酸钠法测定含量的药物有 A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素 下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者 A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚D. 普鲁卡因E. 苯佐卡因 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是 A. 添加Br? B. 生成NO+·Br? C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行 中国药典（2015年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为 A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法E. 自身指示剂法 亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有 A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法E. 电位法 ChP（2015）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为 A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法D. 氧化还原指示剂法E. 酸碱指示剂法 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸 A. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 注射用盐酸普鲁卡因 D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是 A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 析出，滤过，沉淀用少量水洗涤后，再以少量甲醇和乙醚冲洗，在105℃干燥后， 依法测定熔点，其熔点约为194℃。 盐酸利多卡因与三硝基苯酚生成三硝基苯酚利多卡因衍生物，其熔点约为228～232℃，熔融时同时分解。 （2）盐酸利多卡因的鉴别 2.硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因的鉴别：取本品约0.1g，加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点约为131℃。 （六）氯化物的鉴别反应 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因的水溶液显氯化物的鉴别反应。 1.取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加AgNO3试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。反应如下： Cl- + Ag+ AgCl↓（白色） AgCl + 2NH3·H2O Ag（NH3）2+ +Cl- +2H2O Ag（NH3）2+ + Cl- + H+ AgCl + 2NH4+ 2.取供试品少量，置试管中，加等量的MnO2，混匀，加稀硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的KI淀粉试纸显蓝色。反应如下： Cl- Cl2↑ MnO2 Cl2 + 2KI I2 + 2KCl （七）、紫外特征吸收光谱 本类药物分子结构中均有苯环，因此具有紫外吸收光谱特征。其主要特征表现在吸收峰的位置和吸收强度上。 盐酸布比卡因鉴别： 取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。 （八）、红外吸收光谱 盐酸布比卡因 ChP（2015） [鉴别] 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集324图）一致。 三、特殊杂质检查 （一）、对乙酰氨基酚 一般以硝基氯苯为原料，水解后制得对硝基酚 ,还原成对氨基酚，再酰化。按药典规定，除检查 酸度，氯化物，硫酸盐，重金属，水分和炽灼残渣 外，还需进行下列检查： 1.乙醇溶液的澄清度与颜色 生产工艺中使用铁粉作还原剂可能带入成品中。 对氨基酚的有色氧化物在乙醇中显橙红或棕色。 检查方法:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解,溶液应澄清,无色。 2.有关物质 合成路线多，杂质来源主要是中间体、副产物及分解产物，如对氨基酚，对氯乙酰苯胺，0-乙酰基对乙酰氨基酚，偶氮苯，氧化偶氮苯，苯醌和醌亚胺等，以对氯乙酰苯胺为杂质对照品；检查方法：TLC。 其他杂质采用参比杂质对照品法。 3.对氨基酚 乙酰化不完全或贮藏不当发生水解均可引入。因毒性大又使苯品产生色泽，要严格控制限量。 反应原理： 对氨基酚 + 亚硝酰铁氰化钠 OH- 兰色 检查方法 对照法 取本品1.0g