第9章节维生素类药物(6版).pptVIP

VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% 国际单位IU 1IU=0.344μg全反式维生素A醋酸酯 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 （1）校正公式采用三点法，仪器波长不准确，会有较大误差，故测定前，应校正仪器波长 （2）测定应在半暗室中快速进行，所用试药不得含有氧化性物质，避免被紫外线或氧化性物质破坏 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 260页维生素B1片的测定 20片，总重2.5413g，取片粉0.5802g 260页维生素B1注射液的测定 标准对照法 （1）样——0.2μg/ml （2）对照——0.2μg/ml （3）氧化试剂——1.0％铁氰化钾4.0 ml ＋3.5mol/LNaOH （4）测定方法 NaOH 氧化试剂 异丁醇 中国药典维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05 mol/L)滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.04990mol/L）22.75ml。 要求：（1）解释划线部分 （2）计算本品的含量是否符合规定 （规定本品含C6H8O6应不低于99.0%） 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10 游离生育酚 本章要求 1．掌握维生素A 、B1、C、E的结构、性质及与分析方法间的关系，维生素A的三氯化锑鉴别试验和含量测定方法（紫外法分光光度法）；维生素B1 的硫色素鉴别试验；维生素C的鉴别和含量测定方法；维生素E的GC含量测定法。 2．熟悉维生素B1 的含量测定方法；维生素E的鉴别和检查。 3．了解维生素D的鉴别、检查和含量测定方法。 （M生育酚= 430.8） 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ （三）限量 四、含量测定 GC 有活性 有活性 无活性 △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 4、糖类性质 L(+)－抗坏血酸 活性最强 手性C（C4、C5） 5、旋光性 * * 手性碳 与碱反应 6、水解反应 7、UV特性 （一）与氧化剂的反应 二、鉴别试验 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 氧化型 H+玫瑰红色 还原型 OHˉ蓝色 (Ch.P.2005) 3、与碱性酒石酸铜反应 USP 4、与KMnO4反应 （二）糖类的反应 或盐酸 50℃ 吡咯 USP （三）UV BP 0.01mol/L HCl （戊糖） (糠醛) 50℃ (吡咯) （蓝色） - C O 2 1、原理 （一）碘量法 三、含量测定 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 2、方法 （2）酸性环境