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食品样品的无机化处理 测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先 必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。破坏 有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。 （一） 湿消化法 湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。通常在适量的食品样品中，加 入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂 （如 高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解， 完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化 合物，以便进一步的分析测定。 1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点 （1） 硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为 65%~68%，有较强的氧化能力，在 加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进 一步分解为氧和一氧化氮。但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点 （121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,, 以免高温时迅速挥发 损失,既浪费试剂,又污染环境。消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物 对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除 尽氮氧化物。高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝 化膜。对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。在很多情况下，单 独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较 好的效果。 硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有 金属。 （2 ） 高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化 能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速 度也快。这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。但要注意 的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、 糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不 单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。 （3 ） 硫酸：热的硫酸有一定的氧化能力，受热分解时放出氧、二氧化硫、水。 热的浓硫酸对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，有较长的碳化时 间，进一步氧化便生成二氧化碳。对食品中蛋白质可使其氧化脱氨，但 不能进一步氧化成氮氧化物。故氧化能力不如高氯酸和硝酸强。硫酸所 形成的某些盐类，溶解度不如硝酸盐和高氯酸盐的好，如钙、锶、钡、 铅的硫酸盐，在水中的溶解度较小。但硫酸的沸点高（338℃），不易挥 发损失是其优点。 2 ．常用的消化方法 在实际的工作中，除了单独使用硫酸的消化法外，经常采取几种不同的氧化性酸 类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全快速、完全破坏有机物的目 的。常用的几种消化法如下： （1） 硫酸消化法：此法在样品消化时，仅加硫酸一种氧化性酸，在加热情况 下，依靠硫酸的脱水碳化作用，使有机物破坏。由于硫酸的氧化能力不 强，保持了较长的碳化时间，使消化时间变长。故常加入硫酸钾（钠） 以提高其沸点，加适量的硫酸铜（汞）作为催化剂，来缩短消化时间。 如用凯氏定氮法测定食品中蛋白质，就是使用此法消化样品。在分析一 些有机物含量较小的样品如饮料时，也可单独使用硫酸，有时可适当配 合一些氧化剂如高锰酸钾和过氧化氢等。 （2 ） 硝酸+高氯酸消化法：此法可先加硝