【毕业论文】二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究.docVIP

分类号： 学校代码： 10574 密级： 学号： 2007021203 South China Normal University 硕士学位论文 题目：二氢卟吩类新型光敏剂的 制备与光敏性质研究 学位申请人： 专业名称： 材料物理与化学 研究方向： 功能材料 所在院系： 化学与环境学院 导师姓名及职称： 教授 论文提交日期： 2010年6 月 二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究 专业：材料物理与化学 摘 要 本文以我国特有的廉价蚕沙叶绿素为原料开展了二氢卟吩e6、二氢卟吩e4、UF(UF是应用二氢卟吩e6和e4及其他物质组合得到光敏特性较好的一种复合新型光敏剂)三种二氢卟吩类新型光敏剂抗肿瘤新药的制备与光敏性质研究工作。 主要内容与结论归纳如下： 1. 以色谱PLATISIL ODS (5μm ,250mm×4.6mm)对二氢卟吩e6和e4进行高效液相色谱法（HPLC）检测研究。得到二氢卟吩e6的HPLC检测的最佳色谱条件： 以pH 3.2 0.01 mol/L的醋酸铵—甲醇溶液作为流动相；梯度洗脱条件：甲醇85%（0.5%/min）→100%；流速：1.0 mL?min-1；检测波长：407 nm。并对上述方法进行了方法学考察，测定二氢卟吩e6在0.3~2.0mg/ml范围内线性良好，r=0.99953，方法日内稳定性的相对标准偏差为10.77%，方法精密度的相对标准偏差为0.65%。 二氢卟吩e4的HPLC检测的最佳色谱条件：以pH 3.2 0.01 mol/L的醋酸铵—甲醇溶液作为流动相；梯度洗脱条件：甲醇85%（0.5%/min）→100%；流速：1.0 mL?min-1；检测波长：400 nm。并对上述方法进行了方法学考察，测定二氢卟吩e4在0.1~1.0 mg/ml范围内线性良好，r=0.99918，方法日内稳定性的相对标准偏差为7.59%，方法精密度的相对标准偏差为0.41%。 2. 以二氢卟吩e6合成的最佳条件：反应体系需隔绝氧气，并通入氮气，于140℃回流25min为基础，成功地进行了二氢卟吩e6的增量化合成和纯化实验。得到的产物经纯化后，二氢卟吩e6的含量均80%；筛选出了最佳萃取条件：萃取时间为40min，萃取物与萃取剂用量比为1：40；研究了无毒制备二氢卟吩e6的新方法：除去了反应中有毒的试剂吡啶和丙酮，用无毒的溶剂乙醇代替了有毒溶剂甲醇。经纯化后二氢卟吩e6含量80%。 通过正交实验法对二氢卟吩e4合成条件进行研究，初步得出了最佳合成条件：160℃、20min。同时成功地进行了二氢卟吩e4的增量化合成实验。以萃取时间为40min，萃取物与萃取剂用量比为1：40，萃取次数为3次对合成产物进行萃取，使二氢卟吩e4粗品纯度提高到82.62%。 3. 针对国内外尚无明确报道的二氢卟吩e4及UF的光敏性及光漂白特性进行了分析讨论。研究了6个不同浓度条件下，二氢卟吩e4的光谱特性和光漂白特性：二氢卟吩e4在不同浓度的溶液中以单体形式存在；二氢卟吩e4的光漂白特性为光学修饰型，二氢卟吩e4的漂白半衰期大于80min，在肿瘤治疗过程中，有利于光进入更深层次，增加了治疗深度，有利于PDT治疗。 分别对UF粉末及UF液体的稳定性进行了实验研究。结果表明，在低温（0℃—4℃）、避光条件下UF粉末的贮存期限应在在210天内；在低温（0℃—4℃）、避光条件下UF液体的贮存期限应在30天内。 研究了6个不同浓度的UF在进行不同时间的垂直照射光照后的吸收光谱的变化。通过吸收光谱变化对UF的光漂白特性进行了评价，UF的光漂白属于光学修饰型 ，UF的漂白半衰期远大于90min，因而有利于PDT治疗。 关键词：二氢卟吩e6；二氢卟吩e4；UF； HPLC； 光谱；光敏性；光漂白 SYNTHESIS AND PHOTOSENSITIVENESS OF NOVEL CHLORIN PHOTOSENSITIZERS Major: Materials Physics and Chemistry Name: Jun Wang Supervisor: Professor Yifan Luo ABSTRACT This paper discussed the novel antitumor drug—chlorin e6, chlorin e4 and UF (UF is an advanced composite photosensitizer which is syntheti