中药质量标准研究探究 跟稳定性评价.ppt

　中药质量标准研究与稳定性评价 第一节 质量标准研究 一、质量标准的分类 (一)法定标准 　　1、国家标准：包括《中华人民共和国药典》和《中华人民共和国卫生部药品标准》。 国家标准的要求：①具有国内的先进水平；②真正具有可控性。　　2、地方标准：省市自治区药品标准。 　　新药经批准后，其质量标准为试行标准。批准为试生产的新药，其标准试行期为3年，其他新药的标准试行期为2年，试行期过后，就能转为部颁标准。 　(二)企业标准 特点： ①内控标准，方法不够成熟，能达到某种质控作用。 ②高于法定标准要求，项目比国家标准多，限度比国家标准高。 二、质量标准的特性 1、权威性： 2、科学性： 3、进展性： 在新药审批条例中规定临床研究用药品标准，是为保证临床用药的质量稳定最起码的标准，临床试验至申请生产过程中均可不断补充完善，在发给批文号后，质量标准仍有2-3年试行期，在转为正式标准之前，仍允许补充完善。这是指标准专属性可加强，检验方法考查更加完善，内在质量评价更加严谨，限度制定更为合理，但处方原料、工艺绝不允许任何改动。 三、质量标准制定前提 “ 安全、有效”是药品所以成立的大前提，而制定标准则有以下三个先决条件：　　1、处方固定　　在制定质量标准之前，必须要求处方固定，确实无误，毫无保留，才可以进行质量标准的研究和实验设计。　　2、原料(药材、饮片)稳定　　药材除药用部位、产地、采收加工和加工涉及质量优劣外，重要的是药材的真伪与地区习惯用药品种的鉴别与应用。　　3、制备工艺稳定 四、质量标准内容 (一)药材质量标准内容　　1、名称　　名称：汉语拼音、药材拉丁学名。　　2、来源　　包括原植(动)物的科名、植(动)物的中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和产地加工等。矿物药包括该矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。　　3、性状：包括药材的形态、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征。 　　4、鉴别　　(1)经验鉴别：　　(2)显微鉴别：　　(3)一般理化鉴别：包括呈色反应、沉淀反应、荧光反应等。　　(4)色谱鉴别：主要包括薄层色谱、气相色谱、液相色谱等方法。　　(5)光谱鉴别：目前使用较多的紫外光谱法和红外光谱法，少数使用核磁共振法和质谱法。 5、检查： 杂质 水份 灰分 酸不溶性灰分 重金属 砷盐 农药残留量 有关的毒性成分 浸出物测定： 应按药典规定的方法进行检查。 6、含量测定 ①测定指标的选择： 药材新药一至五类，均要求进行含量测定项目的研究。 有效成分清楚的可进行针对性定量； 大类成分清楚的，可对总成分如总黄酮、总皂甙、总生物碱进行测定； 含挥发油成分的，可测定挥发油的含量； 对成分不清楚，而在目前状况难以阐明的，可测定浸出物的含量，如醚浸出物的含量、醇浸出物的含量、水浸出物的含量等。 ②测定方法选择：目前常用的有： 容量法 重量法 分光光度法 薄层层析－分光光度法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法 高效毛细管电泳 ③方法学考察： 提取、分离、纯化条件的选定： 测定条件的选定：检测波长、色谱条件等 线性关系： 稳定性试验： 精密度试验： 重现性试验： 回收率试验： 代表性样品的测定：临床三批、生产10批 ④含量限（幅）度的制定：根据传统鉴别经验，结合十批以上不同产地或来源样品的测定结果，确定含量的限度。 　　7、功能主治：包括性味与归经、功能与主治等项目。　　8、用法、用量：一般不注明用法，均为水煎汤剂的用量，有特殊用法的，应加以说明。如用法、用量不同，应先写内服的用法、用量，后写外用的用法、用量，用分号分开。 9、注意事项：包括各种禁忌、孕妇、儿童及其他疾患和体质的禁忌、饮食的禁忌等。 10、炮制：按《中药炮制手册》进行炮制和阐述。 11、贮藏： (二)制剂质量标准内容 1、原料药（药材）的质量标准及起草说明 原料药（药材）在国家标准或省、市、自治区标准有收载者，应写明其基源、药用部位、主要产地及符合何种标准等。 省级标准还需附该药材的第2、10、11项资料、标准复印件或省级药品监督管理部门批准件（复印件）。 如在成药中进行含量测定的药味，应在原料药的质量标准中收载对应的含量测定方法和含量限度。 如无前述各级标准的，应提供第2、4、5、6、10～13、15、16、20项资料，随制剂同时申报。 2、成品的质量标准及起草说明 (1)名称、汉语拼音、拉丁名。　　(2)处方　　①成方制剂应列处方，保密品种不列处方，只列出处方中主要药味和简单的制法。　　②处方中各药名，应以国家标准为准，无国标有地标的，以地标为准。　　③处方各药按君臣佐使顺序写。　　④处方中药材未注明炮制要求的，均指干品，但剧毒药，必须加生字，如生草乌、生半夏等