《芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法》国家标准编制说明.docVIP

《芝麻油中芝麻素和芝麻林素的高效液相色谱》 国家标准编制说明 1 工作简况 1.1 任务来源 本标准的制定是国家标准化管理委员会2010年制修订国家标准项目计划下达的工作任务(计划编号T-449)，完成年限：2012年底。由上海市粮食科学研究所负责该标准的起草工作。该标准制定任务下达后，项目承担单位成立了标准起草工作组，开展本标准起草的各项工作。 1.2 制定本标准的意义 芝麻素和芝麻林素是芝麻木脂素类物质中最主要的两种成份，也是芝麻所特有的天然功效性成份。近年来，国内外大量研究表明，芝麻素和芝麻林素具有显著的抗癌、抗突变、降低血液胆固醇、保肝护肝的作用，国外已有相关的保健食品和药品上市。芝麻素和芝麻林素的油溶性比较好，在榨油的过程中基本都进入了芝麻油中，因此，芝麻素和芝麻林素也是芝麻油重要是天然营养和功效性物质之一。若建立起芝麻油中芝麻素和芝麻林素的检测技术标准，将可以从一个新的方面来评价芝麻油的营养作用和保健功效，挖掘出芝麻油新的开发利用价值。 目前我国的一些芝麻油生产企业为了追求芝麻油浓郁的气、滋味，以感官感受来吸引消费者的青睐，在芝麻油的生产过程中往往采用很高的加工温度，这样，不但使芝麻素和芝麻林素等的天然营养功效性物质遭到破坏，而且还会产生多种有毒有害的副产物（如多聚芳香族化合物等），非但得不偿失，更带来了新的食品安全隐患。如果对这些芝麻油高温加工过程中产生的有毒有害副产物进行一一的检测鉴定，十分的耗费财力、人力和时间，技术难度也很大。因此，若建立起芝麻油中芝麻素和芝麻林素的检测标准，将可以从另一方面对芝麻油的加工工艺和加工的安全性进行快速有效的评价。即在保证芝麻油天然营养物质的前提下，以一个适当的温度进行芝麻油的加工生产，以获得合理的芝麻油气、滋味和色泽，也避免了过高温度处理所产生的有毒有害副产物。 此外，近年来，我国的一些芝麻油生产企业以芝麻油中的芝麻素和芝麻林素的含量为卖点，开发出了所谓的“富含芝麻素”的芝麻油产品，并以此在市场上宣传其产品相应的功效。可是目前国内尚无任何关于芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量检测的国家标准技术，唯一的芝麻素检测标准是2008年农业部颁布的《芝麻中芝麻素含量的测定 高效液相色谱法》行业标准。该行业标准技术只适用于芝麻中的芝麻素含量的检测。因此，相关食品监管部门根本无相应的技术手段来对那些“富含芝麻素”的芝麻油进行监管和检查。本标准的建立，将解决各类芝麻油中芝麻素、芝麻林素含量的精确检测的技术规范的问题，不仅为我国芝麻油生产加工工艺的改进提供新的技术方向，更为相关的食品监管、执法部门的工作提供了有力的技术支撑。 1.3 主要工作过程 2 编制原则及标准主要内容 2.1 标准编写原则 本标准的编写规则是按照GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》及 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写，并注重方法的科学性、准确性和可操作性，方法建立在科学研究、验证、充分使用基础上。 2.2 技术方案的确立 标准起草组查阅大量相关文献，已报道的芝麻素和芝麻林素的检测方法，主要有显色法、紫外分光光度法、薄层色谱法(TLC)、反相高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱联用质谱法等（LC-MS）。显色法和紫外分光光度法，不具专一性，容易受到芝麻油中其它杂质的干扰，定量不准确；TLC依靠目测进行定量，检测结果也不准确；LC-MS法虽准确可行，但仪器成本过高。HPLC法具有检测速度快、定量结果准确等优势，使其在芝麻素检测分析中成为最有效的方法之一。但是HPLC法是否能有效准确的检测芝麻油中的芝麻素和芝麻林素关键在于对芝麻油的预处理技术的选择。标准起草组通过大量的实验研究，考察了直接进样法、柱层析法、溶剂萃取法等样品预处理技术，还创新性的对固相萃取技术分离、净化芝麻油中芝麻素和芝麻林素的效果进行了详细的研究。结果发现利用固相萃取技术直接从芝麻油中分离和净化芝麻素和芝麻林素，不仅回收率高，重现性好，而且脂肪性成分和色素杂质成分低，完全符合高效液相色谱检测对样品的要求。最终标准起草组建立了以双柱固相萃取技术为样品预处理技术，以反相高效液相色谱技术为检测技术的芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量的检测技术。 2.3 标准主要内容 本标准的主要内容有标准的适用范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器设备、扦样方法、试样的制备、分析步骤、结果计算、精密度和回收率等。 3 主要研究内容及试验结果综述 3.1 主要研究内容 本次研究主要对芝麻素和芝麻林素的提取、净化与富集技术进行了比较、优化和验证，并建立了相关的高效液相色谱测定方法。 3.1.1 高效液相色谱测定 采用不同生产商的C18反相高效液相色谱柱，并对不同组成和比