《食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定》（征求意见稿）编制说明.doc

《食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定》 （征求意见稿）编制说明 标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 根据原卫生部（现国家卫生计生委）《2011年食品安全国家标准清理工作方案》要求，受原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局（现国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司）委托，由福建省疾病预防控制中心主要负责承担 “食品安全国家标准 食品中硫胺素的测定”（项目编号spaq-2011-47）的编制起草工作，该标准是对GB/T 5009.84-2003“食品中硫胺素的测定”的修订。主要参加单位和人员如表1。方法在原国标单一的荧光光度法基础上，增加了高校液相色谱法，而且食物种类多，因此方法开发和验证的工作量较大。2013年12月份完成了方法的协同性验证。由于GB 5413.11-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定》的方法为高效液相色谱法（HPLC），因此仅组织三个食品检测机构参加了方法的验证，这些机构均获得了计量认证和国家实验室认可。2014年7月进行同行意见的征集。发出征求意见表35份，收到评议表20份，期中4份来自检验方法分委员会委员。征集意见154条，采纳114条，部分采纳4条，不采纳34条，待定2条。对不采纳意见和部分采纳意见都给予了逐一答复。无重大意见分歧，代表性意见如用硫胺素还是盐酸硫胺素，是否纳入柱后衍生化方法，标准格式问题、有效数字等。 表 1 标准制修订完成单位和成员 成 员 单 位 作 用 郑奎城 福建省疾病预防控制中心 项目总负责任人 傅武胜 福建省疾病预防控制中心 项目技术负责人 华 娟 福建省疾病预防控制中心 液相色谱法主要研制人 吴少明 福建省产品质量检验研究院 液相色谱法主要研制人 卓黎阳 泉州市产品质量检验所 方法验证与文本修改 王传现 上海出入境检验检疫局 方法验证与文本修改 罗晓薇 泉州市产品质量检验所 方法验证与文本修改 陆秋艳 福建省疾病预防控制中心 方法研究 黄宏南 福建省疾病预防控制中心 技术指导 邱文倩 福建省疾病预防控制中心 液相色谱方法验证 郑仁锦 福建省疾病预防控制中心 液相色谱方法验证 华永有 福建省疾病预防控制中心 液相色谱方法验证 杨乙强 泉州市产品质量检验所 液相色谱方法验证 戴 明 福建省产品质量检验研究院 液相色谱方法验证 倪昕路 上海出入境检验检疫局 方法验证 王连珠 漳州出入境检验检疫局综合技术服务中心实验室 液相色谱方法验证 二、标准的重要内容及主要修改情况 本标准代替GB/T 5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》、GB 5413.11-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定》、GB/T 7628-2008《谷物中维生素B1的测定》、GB/T 9695.27-2008 《肉与肉制品 维生素B1含量测定》。 本标准与GB/T 5009.84-2003相比，主要变化如下为 ：1) 增加了高效液相色谱法，作为第一法，将荧光光度法作为第二法；2) 修改了检出限的表达，增加了方法的定量限；3) 增加了人造沸石预处理中氯离子的定性鉴别方法；4) 增加了溴甲酚绿为指示剂时，溶液颜色的变化特征；5) 删去了图一（反应瓶）和图二（盐基交换管）结构图；6) 增加了人造沸石以湿重表示时的称取量。 三、国际国内标准情况 测定维生素B1的标准方法主要有高效液相色谱法和荧光光度法。欧盟标准EN 14122：2003分别采用荧光光度法和高效液相色谱法，HPLC法又包括了柱前衍生HPLC法和柱后衍生HPLC法。美国AOAC 986.27、AOAC 957.17、AOAC 953.17和AOAC 942.23仍为经典传统的荧光光度法。美国谷物协会AACC 86-70方法（2000版）采用荧光光度法。日本国家标准将HPLC法作为第二法。HPLC法相更为简单、快速、准确，而且使用越来越普遍。本标准修订参照欧盟以及GB/T 5009.84-2008、GB 5413.11-2010标准，增加了HPLC法。液相色谱法与荧光光度法测定结果无明显差异，将前者作为第一法，后者为第二法，使检测维生素B1的技术更完善、更先进，适用范围更广，能被更多不同层次的检测机构所采用。 我国标准GB/T 5009.84-2003、GB/T 7628-2008和GB/T 9695.27-2008均采用荧光光度法。该法准确性好，灵敏度较高，检出限约为0.04 mg/100 g，可适用于各类食物样品；但该法提取液衍生前须经人造沸石处理，操作较为繁琐、费时，而且净化操作不当时，容易导致测定值偏低。HPLC法在维生素B1测定中的应用日益普遍，带荧光检测器的HPLC方法由于操作简便快速