柠檬草精油精密精馏及其在卷烟加香中应用.docVIP

柠檬草精油精密精馏及其在卷烟加香中应用 　　摘要：为了更好地分离富集柠檬草精油香味成分，采用精密精馏技术对柠檬草精油精细分离和富集，并对馏分进行GC/MS分析和卷烟加香评价。GC/MS结果显示，在不同温度段柠檬草精油的香味成分得到分离和富集，特别是80～95 ℃的馏分中月桂烯相对含量高达70.23%，甲基庚烯酮的含量为15.79%；80～95 ℃的馏分中芳樟醇和甲基庚烯酮的相对含量分别接近原油的4倍和3倍；蒸余物中柠檬醛相对含量高达93.36%。卷烟加香结果显示，原柠檬草精油虽然能很好地提升香气质和香气量，但协调性较差。精密精馏处理后，80～95 ℃馏分富集了一些具有青香、果香和甜香的成分，增加了香气的丰富性；110～115 ℃的馏分在提升香气质和香气量的同时还协调烟香。精密精馏处理对柠檬草精油的香气风格改善和品质提升都有明显的效果。 　　关键词：柠檬草；挥发油；精密精馏；气质联用；卷烟加香 　　中图分类号： R284.2；TS452+.1文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0372-03 　　收稿日期：2014-11-27 　　基金项目：云南中烟工业有限责任公司项目（编号：2014FL01）。 　　作者简介：吴恒（1987―），男，云南曲靖人，硕士，助理研究员，主要从事天然香料研究及开发工作。E-mail：yunnan200-2@163.com。 　　通信作者：阴耕云，硕士，高级工程师，主要从事烟草香精香料研究工作。E-mail：gyyin163@163.com。柠檬草（Cymbopogon citratus）学名香茅，别称柠檬香茅，为禾本科香茅属多年生草本植物。我国柠檬草资源十分丰富，主要分布于福建、广西、四川、贵州、云南等省区，一年可收割3～4次，具有浓郁的柠檬香味[1]。柠檬草茎叶作药用具有镇静、促进睡眠、抗焦虑、抗痉挛和助消化等功效，亦可作为调味香料或通过水蒸气蒸馏法、索氏提取法和超临界CO2流体萃取法提取精油。柠檬草精油以其香甜浓郁的柠檬香味而广泛用于食品、化妆品和烟草工业中，同时还可以合成紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮等[2-3]。已有学者对海南产柠檬草及云南产柠檬草挥发油化学成分进行过分析研究，其主要成分为柠檬醛、月桂烯、甲基庚烯酮和芳樟醇等[4-5]，这些成分都是烟用香精的重要香原料。然而传统方法提取的柠檬草精油在改善和修饰卷烟烟气的同时也存在与自然烟香协调较差的缺陷，在一定程度上影响了柠檬草精油在卷烟加香中的应用。为开发利用这一特色香料植物资源为中式卷烟服务，对柠檬草精油中重要的香味成分分离富集，提高其在卷烟加香中的适用性，具有重要的理论和实际意义。 　　精密精馏是指通过精馏分离沸点相近液体混合物的方法，应用精密精馏法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段，目前精密精馏在石油化工业中应用较多，主要用于一些有机化合物的分离提纯[6-8]，而在香精香料行业中应用的相关报道几乎没有。本研究以云南德宏产柠檬草精油为原料，采用精密精馏技术对精油中的一些香味成分进行分段富集，富集后的产物用GC/MS技术进行分析和卷烟加香评价，以期为通过精密精馏技术处理柠檬草精油提升其在卷烟中的适用性和柠檬草的充分开发利用提供理论依据。 　　1材料与方法 　　1.1试验材料 　　仪器：实验精密精馏装置（常顺精细化学品有限公司科技研究所）；CMB-120实验室烟管填充机（TABAKTECHNIK）；香精香料注射机（TABAKTECHNIK）；KBF恒温恒湿箱（德国Binder公司）；GC/MS气质联用仪（美国Waters公司）。 　　试剂：所用有机试剂都为分析纯，水为纯净水。 　　样品：柠檬草精油500.00 g，由前期通过水蒸气蒸馏法提取云南德宏基地柠檬草所得。 　　1.2样品处理 　　精密精馏柠檬草精油的工艺如图1所示。精密精馏设备压力固定为0.08 MPa，温度为80～95 ℃的条件下，首先蒸馏出一批低沸点的组分；再将蒸余物进行第2级精密精馏，在温度110 ℃条件下获得95～110 ℃温度段的组分；将蒸余物进行第3级精密精馏，在温度115 ℃的条件下获得110～115 ℃温度段的组分及蒸余物。各个温度段的馏分用无水乙醇稀释100倍后待用。 　　1.3仪器工作条件 　　气相色谱条件：DB-35MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度为250 ℃，载气为高纯He气，流速为1.0 mL/min；进样量为0.5 μL，分流比为20 ∶1。升温程序：起始柱温50 ℃，保持5 min；再以10 ℃/min的速率升至 280 ℃，保持2 min，共30 min。 　　质谱条件：传输线温度为250 ℃；离子源温度为250 ℃；电离方式为EI+，电