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高分子材料的使用性能和寿命很大程度上是与其含有的助剂和是否残存未聚合的单体等小分子物有关,采用GPC分析显然非常理想。一般来说,从高分子材料的GPC谱图中可明显看到三个区域:A区为高分子,B区为添加剂、齐聚物,C区为未反应的单体和低分子量污染物如水等。 10.4 凝胶渗透色谱法的应用 10.4.1 高分子材料中小分子物质的测定 图10.10是某种含有环氧化物和酯的聚酯材料的GPC谱图,谱图上有三个峰,分别拿三种纯物质作GPC谱图(图10.11)进行对照,会发现三个峰出峰基本在相同位置。 10.4.1 小分子物质的测定 1. 高分子材料助剂的研究 内标法 10.4.1 小分子物质的测定 1. 高分子材料助剂的研究 强化法 10.4.1 小分子物质的测定 2. 高分子材料中小分子物质的定性鉴别 强化法 10.4.1 小分子物质的测定 3. 高分子材料降解老化的研究 10.4.2 生产或加工过程中的监测 1. 丁苯橡胶在塑炼时分子量分布的变化 在涂料工业中常遇到同一配方在不同厂或同一厂不同批次的产品质量不同的情况,以及产品在贮存期间质量发生变化的问题。这些情况用传统的质量控制方法往往不易察觉,而GPC法有助于解决这类问题。根据不同厂家制造的化学组成相同的各种原料的GPC曲线可以判断原料质量的好坏,以及对本厂生产是否有不利的影响。由分布曲线还可以判断原料的一致性。 GPC法用于质量控制时,首先要确定具有良好性能且适用于既定用途的原料,以它定出标准谱图,然后将各生产批次的谱图与之比较,达到快速质量控制。 10.4.2 生产或加工过程中的监测 2. 涂料制备过程中的质量控制 10.4.2 生产或加工过程中的监测 3. 聚合物聚合方法的选择 10.4 凝胶渗透色谱法的应用 10.4.3 共聚物组成分布的测定 the End 高分子材料分析技术 第10章 凝胶渗透色谱法 本章教学目的和要求 了解色谱分析法,熟悉凝胶渗透色谱的基本原理。 了解凝胶渗透色谱仪,掌握凝胶渗透色谱的实验数据处理技术。 熟悉凝胶渗透色谱法在高分子材料研究中的应用。 第10章 凝胶渗透色谱法 10.1 色谱法概述 10.2 凝胶渗透色谱基本原理 10.3 凝胶渗透色谱实验技术 10.4 凝胶渗透色谱法的应用 第10章 凝胶渗透色谱法 10.1 色谱法概述 10.2 凝胶渗透色谱基本原理 10.3 凝胶渗透色谱实验技术 10.4 凝胶渗透色谱法的应用 第10章 凝胶渗透色谱法 色谱法,又称层析法,是一种物理化学分离和分析方法。这种分离方法基于物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体化学或离子交换等物理化学性质的微小差异,根据其在两相之间的分配系数的不同,使组分在两相间进行连续多次分配,达到彼此分离的目的。早期色谱只是一种分离方法,当今的色谱法都包括分离和检测两个部分,通常称为色谱分析。 色谱分析创始于20世纪初。1906年俄国植物学家Tswett。 色谱分离体系包含两个相,两相中的一个是固定的,称为固定相,另一个是流动的称为流动相,当两相作相对运动时,反复多次地利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最终达到彼此分离的目的。 10.1 色谱法概述 按流动相与固定相聚集态色谱法可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱三种。归总起来共有五种色谱技术,即气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法和超临界流体色谱法。 按固定相的所处状态,色谱法可分为柱色谱法、平板色谱法等。柱色谱法将固定相装在管子中,色谱过程也在管子中进行。柱色谱法应用非常广,色谱柱按照特点又可以分为填充柱、毛细管柱、微填充柱等。平板色谱法也称开床式色谱法,凡是固定相成平板状的色谱都叫平板色谱,如纸色谱、薄层色谱、薄膜色谱等。 按色谱过程的分离机制可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、尺寸排除色谱法及亲合色谱法等类型。 10.1 色谱法概述 10.1 色谱法概述 10.2 凝胶渗透色谱基本原理 10.3 凝胶渗透色谱实验技术 10.4 凝胶渗透色谱法的应用 第10章 凝胶渗透色谱法 凝胶渗透色谱(GPC)是按分子大小进行分离的色谱方法。它采用填充有专用凝胶的色谱柱,按照分子渗透入凝胶和从凝胶中析出的能力的不同进行分离,因而得名。凝胶渗透色谱是液相色谱的一种,由于它可以用来快速、自动地测定分子量和分子量分布,并同时测定聚合物溶液中包含的小分子组分(如添加剂和杂质等),它还可以用作制备窄分布聚合物试样的工具,以及作为分离和分析低分子液体化合物的工具,因此,其应用越来越广泛。 凝胶渗透色谱有过许多名称,现在大部分的场合都通用凝胶渗透色谱或体积排除色谱。 10.2.1 凝胶渗透色谱简介 10.2 凝胶渗透色谱基本原理 体积
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