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浅谈原子吸收光谱法测金研究现状 　　[摘要]本文主要介绍了近现年来在金分析工作中普遍应用的原子吸收光谱法的研究现状，为金分析工作提供一定的借鉴作用。 　　[关键词]金 原子吸收光谱法 　　[中图分类号] O433 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-4-206-2 　　黄金是一种软的，金黄色的，抗腐蚀的贵金属，具有很大的可塑性和延展性，并且具有很好的导热、导电性。它在自然界的丰度极低，根据最新研究，金的地壳丰度值仅为1ng/g，因此金是最稀有、最珍贵和最被人看重的金属之一。 　　目前，测定矿石中金含量的方法有：火试金法、滴定法、火焰原子吸收光谱法、硫代米蚩酮比色法、发射光谱法、活性炭富集―ICP―MS法、色谱法、分光光度法、荧光光谱法、质谱法等，其中火焰原子吸收法由于操作简单、干扰少、重现性好、成本低、污染小、分析速度快等优点，得到业内广大分析工作者的青睐和认可，被广泛应用于各实验室和矿山对大批量对金的分析测定工作。 　　1活性炭吸附原子吸收光谱法 　　我国金分析工作者通过工作生产实践对金原子吸收光谱法存在的问题进行研究和改进。文献[1]介绍了活性炭吸附原子吸收光谱法测金从样品加工到测定的条件控制：①样品加工：由于金在地壳中的丰度很低，分布极不均匀，所以样品加工需要长时间研磨，一般磨样时间为棒磨机6h，变异系数可控在4.39%以下，才能使其均匀，具有代表性。②样品的焙烧：金矿大多数都与许多矿物共生，这些矿物如：硫及硫化物、砷及砷化物、汞及其他化合物、有机碳等对含金样品的溶解和分析都有很大影响，必须焙烧除去。当焙烧温度达到260℃就会有卤化金挥发损失，当温度超过700℃时，砷与金可以形成As-Au合金挥发，使测定结果偏低，但温度太低焙烧时间加长，易挥发的物质焙烧不尽，所以通常在600―700℃焙烧，金既不会损失，也能使易挥发物质除尽。③试样的分解：可以先加入50mL的水，再加入45mL的盐酸待剧烈反应后在电炉上微沸5min再加入15mL的硝酸，这样可以先分解碳、硫化合物，再进一步分解金及其化合物。样品不能溶解得太干涸，50mL左右为宜，否则金会成卤化物在较高的温度下挥发使测定结果偏低。实践证明100mL（1+1）王水，微沸45min―1h，可使20―30g样品溶解完全，满足一般含金样品的要求。④试样的分离富集：在10%―30%的王水介质中，活性炭吸附金的饱和量为30mg/g，抽滤过程中用该王水洗液洗涤，抽滤完后用10%稀盐酸洗涤数次，再用10%氟化氢铵洗涤数次使铁分离。灰化从低温开始，不能有火焰产生，以免应火焰燃烧带走活性炭的微粒使测定结果偏低。 　　张颍[2]提出采用（1+1）王水溶解试样，用活性炭吸附，在加入10mL（10g/L）的硫脲介质中，以原子吸收光谱法测定金。该方法缩短了分析时间，消除了干扰元素，提高了分析速度和准确度，结果令人满意，适合生产中大批量样品的快速分析。 　　文献[3]以硫脲和甲醛为主要原料研制了改性活性炭，即在250mL烧杯中加入25g活性炭、318g硫脲、40mL37%的甲醛和2mL氢氧化铵，常温下搅拌一定时间，在升温至95℃，保温回流1.5h，趁热倒出过滤，真空干燥备用。采用静态吸附，使金的吸附率和选择性都有所提高，体系能允许100倍的贵金属离子如Pt（IV）、Pd（Ⅱ）、Rh（Ⅲ）等和常见金属离子存在而不干扰测定，对标准物质进行测定相对标准偏差小于3.0%，回收率在88%―98%之间，操作简单，能满足日常的分析任务需求。 　　2泡沫塑料吸附原子吸收光谱法 　　文献[4]通过实验研究，确定了泡沫塑料吸附―硫脲解脱―原子吸收光谱法测金的最佳条件：①吸附条件：吸附王水的浓度4%―15%为宜，当王水浓度小于2%时略有偏低，大于25%时泡沫塑料开始发黑。②泡沫塑料的质量：0.4g泡沫可以对20―1000mg金的吸附率均在98%以上。③稳定时间：解脱出来金的硫脲溶液一天内稳定。④硫脲的浓度：硫脲浓度1%―5%范围内均可将金完全解脱出来，硫脲的水溶液或小于0.1N的盐酸溶液较好，当盐酸大于0.5N时易析出单体硫是结果偏低。一般选择2%―3%的硫脲水溶液解脱。⑤解脱温度时间：温度对硫脲解脱金的影响较大，在沸水浴下解脱20min。 　　文献[5]针对金含量大于50ug/g的精金矿，原子吸收光谱法因富集不完全、稀释倍率高、分取误差大、结果稳定性差等缺点，将泡沫吸附―硫脲解脱―原子吸收光谱法进行完善和改进。即试样经600―700℃焙烧，稀王水低温溶解，过滤并将滤液定容，分取适当体积滤液用泡沫塑料吸附金，将泡沫塑料灰化后王水溶解提取，原子吸收光谱法测定。该方法解决了溶矿后泡塑吸附分离富集时固体残留物对金的吸附而造成的结果偏低，而且减少了稀释倍率和分取误差，减少了基体干扰