生活饮用水中11种挥发性苯系物的检验标准方法 顶空气相色谱法（编制说明）.docVIP

PAGE PAGE 12 《生活饮用水中11种挥发性苯系物的检验标准方法 顶空气相色谱法》 （送审稿） 编制说明 《生活饮用水中11种挥发性苯系物的检验标准方法 顶空气相色谱法》标准编制组 二O一一年十二月 《生活饮用水中11种挥发性苯系物的检验标准方法 顶空气相色谱法》编制说明 1编制依据 本标准的修订原则是既参考国际上最新的标准、方法和技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，在我国现行标准的基础上进行改进和完善，确保修订后的标准方法更具有科学性、先进性、可行性和可操作性。在调查了大量国际国内现有文献和国际已有分析方法资料的基础上，结合国内实验室的实践经验，修订本标准。 标准修订的主要编制依据为GB/T5750.8-2006 和GB/T5750.10-2006。 2背景及标准概况 美国EPA方法中测定挥发性有机物的方法有很多种，如5021为样品中挥发性有机物的顶空法、5030为水样中挥发性有机物的吹扫捕集法、5031为样品中挥发的、不溶的不可吹扫的有机物的共沸蒸馏法、5032为水及固体样品中挥发性有机物的真空蒸馏法，8015为测定非卤代挥发性有机物的填充柱/毛细柱GC-FID法、8021为测定挥发性有机物的毛细柱GC-PID/ELCD法、8260为测定挥发性有机物的毛细柱GC-MSD法。这些方法具有较高的灵敏度及较好的准确度，一次分析可完成上百种有机物的测定，具有较高的工作效率。在国家现行标准检验方法（GB/T5750.8.10-2006）中二氯甲烷、苯、甲苯、1，2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯11种有机物需分3次实验完成检测，操作较繁琐，工作效率较低，同时二氯甲烷、1，2二氯乙烷、氯苯的测定方法均为填充柱方法，且氯苯要使用有机溶剂萃取，并且方法的灵敏度较低。考虑到我国的实际情况，本次修订后采用水样经顶空方式进样，且利用了氯化钠的盐析效应提高方法的灵敏度，使用毛细管色谱柱进行样品分离后，FID检测器检测，具有一定的先进性，且易于基层单位普及推广。 3确定本方法内容的依据 接到标准修订任务后，标准起草单位成立了标准修订协作组，在查阅国内外二氯甲烷、苯、甲苯、1，2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯相关检验标准方法的基础上，综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性，确定了修订方案，通过试验提出了修订和补充的内容，完成了方法的研究报告，并将方法发给验证单位进行了验证，根据方法研究报告和方法验证报告，编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。 3.1方法的适用范围 本标准规定了生活饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1，2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯浓度的顶空毛细管气相色谱测定法。 本标准适用于生活饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1，2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯浓度的测定。 3.2方法的原理 被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下，水中的二氯甲烷、苯、甲苯、1，2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯在气液两相中达到动态平衡，此时，苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。取液上气相样品用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积定量。通过测定气相中苯系物的浓度，可计算出水样中苯系物的浓度。 4实验结果 4.1标准曲线 分别称取3.7 g氯化钠于6个顶空瓶中，加入11种苯系物标准使用液(按表1)各10mL，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀，置于顶空进样系统中，于60℃高速震荡、平衡15min后，从最低浓度开始，吸取3.0 mL液上气相样品依次注入带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中进行分析，记录保留时间和峰面积（或峰高），以苯系物的浓度对应峰面积（或峰高）制作标准曲线。试验结果见表2。 表1 11种苯系物的混合标准溶液系列 序号 中文名称 系列1浓度 (μg/L) 系列2浓度(μg/L) 系列3浓度(μg/L) 系列4浓度(μg/L) 系列5浓度(μg/L) 系列6浓度(μg/L) 1 二氯甲烷 20.0 40.0 80.0 160 240 320 2 苯 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 3 甲苯 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 4 1，2二氯乙烷 20.0 40.0 80.0 160 240 320 5 乙苯 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 6 对二甲苯 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 7 间二甲苯 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 8 异丙苯 5.00 10.0 20.0