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浅谈火焰光度法测定氧化铝中氧化钠 　　【摘 要】氧化铝中的氧化钠含量是常规的必测项目之一，当前使用最多的方法是火焰光度法。本文主要介绍了用火焰光度法测定氧化铝中的氧化钠的实验，结果发现使用本方法简便易行，速度快，而且精密度较高。 　　【关键词】火焰光度法；氧化铝；氧化钠；测定；混酸 　　1 前言 　　氧化铝是电解铝生产的主要原料，其中氧化钠的含量会很大程度地影响电解槽的运行，影响到氧化铝的正常生产。因此，必须准确检测生产原料中的氧化铝。火焰光度法是测定氧化铝中的氧化钠的基准法，运用此法测定灵敏度高，操作简单，特效性好，速度快，稳定性好，且可获得满意效果。使用火焰光度法对氧化铝中的氧化钠进行测定时，测定条件的选择，样品的处理，甚至细微的故障都会对测定的准确性造成很大的影响。所以，必须保证仪器的最佳状态，掌握好每一个操作细节。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器和试剂 　　1.1.1 仪器维护 　　火焰光度法所需的主要仪器设备就是火焰光度计，要做好该设备的日常维护，以保证测定结果的准确性。本实验所使用的仪器是6400火焰光度计。 　　在火焰光度计的开机调试时，要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着，配合调节燃气阀和助燃气阀。 　　火焰光度计预热。预热20分钟， 预热设备期间要采用蒸馏水连续进样。开机点火后是冷却状态，然后再升温，当燃气和进样量确定后，火焰趋向热平衡过程，等火焰稳定，就可以稳定读数了。 　　做好火焰光度计日常维护。火焰光度计用久后，光电池发生“疲劳”现象、燃气量不足和雾化器被尘埃堵塞，都会影响到测定的准确性。光度计在使用一段时间后，必须进行燃气压力的检测并及时更换燃气，每次测定后，用蒸馏水模拟进样至少5min，每隔一段时间用有机溶剂清洗。 　　1.1.2 试剂配制 　　分别量取50ml优级纯硫酸、磷酸放入石英烧杯中，摇匀，在电热板上加热至冒烟，等到稍微冷一些的时候放进干燥器内，以备后面使用；配制硫___磷混酸，2mg/m1的氧化铝标准液，1mg/m1的氧化钠标准贮备液，0.1mg/m1的氧化钠标准工作溶液，并配制氧化钠标准系列。 　　称取高纯铝丝0.5292g放在烧杯中，加1：1的HC1 50ml和几滴浓HNO3，加热待熔解后，放置于旁边冷却，冷却后放入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；每一次换蒸馏水、试剂、燃气以及仪器的工作参数和检测环境都要同步；称取0.9430gNaC1基准试剂溶解在蒸馏水中，定容至500ml；准确吸取50ml氧化钠标准贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；在100ml容量瓶中，分别吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.5、6.0ml氧化钠标准溶液放入其中，各加入2ml硫___磷混酸，25ml氧化铝标准溶液，以水定容。 　　1.2 分析方法 　　称取0.1g氧化铝试样放在聚四氟乙烯塑料坩埚中，缓慢加入少许纯水，摇成糊状，加入4ml硫___磷混酸，加以摇匀，以便防止试样结块。于电炉上加热溶解，冷却后转入200ml容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀静置。按火焰光度计的工作条件，将火焰调至最佳状态，用含2%硫___磷混酸的氧化钠标准溶液作比较标准，按紧密内插法量取钠。用相关公式计算Na2O的浓度，主要参考下面的公式： 　　Cx= 　　其中，Cx代表试液中Na2O的浓度（μg/ml），C1 和 C2代表高浓度的Na2O标准溶液（μg/ml）；Ex代表喷雾试液中的检流计读数；E1和E2分别代表喷雾低浓度、高浓度Na2O标准溶液时的检流计读数。 　　2 实验分析 　　2.1 混酸用量 　　氧化铝是不溶于水的难熔白色固体，经过高温焙烧的氧化铝也不溶于酸。但氧化铝能在热的浓硫酸和浓磷酸中被溶解。并且在使用硫酸（1+1）20～30ml和磷酸（3+2）10ml的热混酸时，在短期内全部溶解0.5～1.0g样品。 　　2.2 控制硫___磷混酸，以保证氧化钠的正确测定 　　火焰分光光度计测量氧化铝中的氧化钠时，要注意控制试液中杂质对于结果的干扰。相关资料显示，磷酸会很大程度的加强钠的发射强度。试验表明：当磷酸的体积占到试液中百分比1%时，对钠的发射强度影响较小，当磷酸的体积≥2%，就能大大增强钠的发射强度，可以几乎忽略硫酸对钠的影响。所以，必须控制硫___磷混酸的体积在2%，且在Na2O标准系列溶液中加入等量的硫___磷混酸，最大程度的避免硫酸、磷酸的影响。 　　2.3 干扰试验 　　试液中铝、微量的Fe、Ca、Mg等元素会起干扰作用。在Na2O（2μg/ml）标准溶液中加入等量的氧化铝，经试验氧化铝能有效控制钠的吸收，当试液中氧化铝的浓度为1000μg/ml时，钠的回收率为95%左右，为了更好的降低影响，可以通过