分离技术的现代样品制备方法.DOCVIP

HYPERLINK /jingpin/youhua/zhihua/index.htm 2007-2008学年研究生植物化学课程译文 课程教师 王俊儒 2008.1 HYPERLINK /jingpin/youhua/zhihua/index.htm 2007-2008学年研究生植物化学课程译文 张玲玲 译 本译文习作草稿仅供浏览，错误之处请反馈 HYPERLINK mailto:wangjunr@ wangjunr@ 第 PAGE 8 页 共 NUMPAGES 10 页 本译文习作草稿仅供浏览，错误之处请反馈 HYPERLINK mailto:wangjunr@ wangjunr@ 第 PAGE 9 页 共 NUMPAGES 10 页 色谱期刊,（ 2003 ）1000: 3-27 综述 罗杰M.史密斯 英国le11 3tu leics拉夫堡,拉夫堡大学化学系 注射前-分离技术的现代样品制备方法 生命学院评 药用植物学 2007级 张玲玲 翻译 摘要：样品制备方法，作为整个分析程序的第一阶段，其重要性需要足够重视和验讫。本文给出固、液、气三相中分析物的提取和浓缩方法，其中包括溶剂提取法，如超临界流体萃取和过热水萃取，固相萃取及固相微萃取，顶空分析和蒸气俘获。对于包括分子印迹和亲和色谱的选择性提取法的潜在作用，本文也予以考虑。对于问题样品替代法，例如衍生化也予以涉及，用于简化样品制备的潜在新型方法也已被重视。关键字： 评论，样品制备， 溶剂提取法，超临界流体萃取法，固相萃取法，固相微萃取，分子印迹 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc169072487 1 . 绪论 4 2 . 第一次理论板? 5 3 . 旧方法存在的问题 5 3 .1. 一个世纪前样品制备法 5 3..2. 早期色谱期刊中的样品制备方法 6 4 .过滤 6 5 . 提取方法 ..6 5 .1. 统一性 6 6 . 固体样品中的组分 7 6 .1强化溶剂萃取法 8 6 .1.1. 压液萃取 8 6 .1.2. 微波和声波辅助萃取 8 6 .1.3. 超临界流体萃取 9 6 .1.4. 过热水萃取 10 6 .2. 固体基质存在的问题 10 6 .2.1. 生物基质和固相基质分散剂 10 6 .2.2. 不溶性固体基质-热解 11 6 .2.3. 固体物中的热脱附 11 7 . 溶液组分 11 7 .1. 俘获组分 12 7 .1.1. 固相萃取 12 7 .1.2. 固相微萃取法 ..13 7 .1.3. 搅拌提取法 14 7 .2. 液相萃取法 16 7 .2.1. 膜萃取 16 7 .2.2. 单液滴萃取法 17 7 .2.3. 吹扫-捕集法 17 8 . 气相中的组分 ...18 8 .1. 从蒸汽样本俘获组分 18 8 .2. 顶空分析 18 9 . 样品制备和分离的直接结合 19 9 .1. GC中的大量注射剂 19 9 .2. LC-LC或GC-GC偶联柱系统 20 9 .3. 毛细管等速电泳法 21 1 0. 选择性的增强 21 1 0.1. 亲和方法 21 1 0.2.分子印迹聚合物22 1 0.3. 限进介质 22 1 1. 单纯分离不够时，通过衍生化来研究样品 23 1 1.1. 提高挥发和分离的衍生法 23 1 1.2. 提高热稳定性的衍生法 23 1 1.3. 加强检测衍生法 23 1 2. 样品制备可以避免吗？ 24 1 3. 结论 24 参考文献 ...24 1．绪论 目前，虽然分离方法能够制备从气体到生物大分子的几乎每一基质的高分辨率的复杂混合物，且检出限下降至毫微微克级，但样品送达色谱仪前，若样品制备方法不当，会造成整个先进分析过程的浪费。就像谚语中的计算机规则，垃圾进去，垃圾出来（GIGO），粗糙的样品处理或低劣的提取制备会作废整个检测过程，即使最优势的分离方法也毫无果效。 尽管如此，样品准备往往被忽略，近年来，相比色谱分析分离检测阶段，受到较少关注和研究。但是正确制备样品阶段既有经济价值和分析重要性. 一项低效或者残缺的技术会造成任何方法整个过程相当大的限制，也会造成相当大的附加工作量。 1991年的一项调查显示对于一般分析化学家，样品制备可能占大约三分之二(61%)；92%被调查者认为样品制备相当乃至极其重要[1]。然而，近期一项评论说‘‘…在分析化学实验室，样品制备并没有被视为整个分析过程中的重要一步，而且这项工作往往交给缺乏严格训练的化学家[2]。尽管每一步样品制备方法已有详细回顾，这方面主题的专题论文或回顾却很少，可能在强调这个主题的广泛性和可应用的多种方