色漆和清漆总铅含量测定.PDFVIP

中华人 民共和 国国家标准 色漆和清漆 总铅含量的测定 GB/T 13452 1一92 火焰原子吸收光谱法 Paintsandvarnishes-Determinationoftotallead- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 本标准等效采用国际标准ISO6503-84色《漆和清漆— 总铅含量的测定— 火焰原子吸收光谱 法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定色漆和有关产品中的总铅含量。 本标准适用于总铅含量在0.010.^2%(m/m)范围内的产品。 注 在精密度不超过本标准7.2条所规定的范围内，本标准也适用于总铅含量超过2%二〔/。)的产品 2 引用标准 GB 3186 涂料产品的取样 GB9758.1色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第2部分:铅含量的测定 火焰原子吸收 光谱法和双硫腺分光光度法 GB 化工产品试验方法精密度 实验室间试验的重复性和再现性的测定 GB ::;;实验室用水规格 3 原则 本标准叙述了测定总铅含量的方法。 分解受试样品时，即可采用干灰化法(第4章)，也可采用湿氧化法(第5章)，在有争议的情况下，以 干灰化法作为仲裁方法。 试样中铅含量的测定都采用火焰原子吸收光谱法。 对于溶液中铅含量的侧定，也可以采用GB9758.1中规定的双硫脉分光光度法作为另一种测定方 法。 在分析过程中.只能使用分析纯的试剂及符合GB6682中至少为三级的无离子水。 4 干灰化法 4.1 原理 蒸发试样至干后，在475℃灰化，除去所有的有机物质，再用盐酸提取出残渣中的铅。 42 试剂和溶液 4.2.1 无水碳酸钠。 4.2.2 碳酸镁。 4.2.3 硫。 一 一 一 一 一 一 一 一 一 - 一 一 一 - 一 . 国家技术监督局1992一04一28批准 1993一03一01实施 Gs/T13452.1一92 4.2.4 液体石蜡 4.2.5 硫化钠溶液:IOg/L，称取log硫化钠(Na2S)精确至1omg)，放入100mL的烧杯中，用水溶解 并稀释至1OOOmL, 4.2.6 盐酸溶液:约180g/L,量取450mL浓盐酸(36%(m/-),密度p约1.18g/mL〕加到大约等量的 水中并稀释至1OOOmL. 4.2.7 盐酸溶液 约18g/L,量取IOOmL盐酸溶液(4.2-6)加到水中并稀释至IOOOmLo 4.2.8 硝酸溶液 约315g/L，将浓硝酸 6〔5%(m/m),p约1.40g/mL〕与水按体积比为I2混匀。 4.2.9 铅标准贮备溶液:1mL此标准贮备溶液含lmg铅。 配制有两种方法: a. 将含有准确 1g铅的一安瓶标准铅溶液转移到一只盛有水和 30mL硝酸溶液(4.2.8)的 1OOOmL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度并充分摇匀。 b. 称取I.598g精〔确至Im妒硝酸铅 先〔在105℃干燥2h)，加到一只1OOOmL单刻度容量瓶中用 水溶解，加30mL硝酸溶液((4.2.8)用水稀释至刻度并充分摇匀。 42.10 铅标准溶液:1ml一此标准溶液含有Ioopg铅。 用移液管将lOmL铅标准贮备溶液(4.2-9)移入一只100mL单刻度容量瓶中。用盐酸溶液(4.2-7) 稀释至刻度并充分摇匀。 此标准溶液应在使用的当天配制。 4.3 仪器和设备 普通实验室仪器以及下列一些设备: 4,3.， 增祸，石英制，最好是新的。 4.3.2 高温炉，温度能控制在4751250C 4.3.3 带有变压器的电炉。 4.4 取样 按GB3186规定取样。 4.5 操作步骤 4.5.1 初试 如对试样的组成不了解，则应进行定性试验以确定是否存在硝酸纤维素和锑。如试验结果无法确 定，则应按全部操作步骤进行。