气动雾化进样-微波等离子体炬质谱法快速测定水样中钙离子.PDFVIP

２０１５年９月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．５ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５８６～５９１ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０５ ０５８６ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．０１５ 气动雾化进样 －微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的 钙离子 １ １，２ １ １ １ ２ １ 杨美玲 ，钟　涛 ，裴妙荣 ，张兴磊 ，乐长高 ，王广才 ，陈焕文 （１．东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西 南昌３３００１３； ２．中国地质大学（北京）水资源与环境学院，北京 １０００８３） 摘要：环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），检出 限低、线性范围宽，但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析 等不足。本文为降低金属元素分析成本，建立了微波等离子体炬（ＭＰＴ）与有机质谱耦合 的方式检测水样中钙离子的新方法。详细探究了载气流速和维持气流速对钙离子响应 信号的影响，方法检出限为２２４．５６ｎｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．２％～９．８％，加标回 收率在８６．３％～１１０．４％之间。本方法无需样品预处理，分析速度快、灵敏度和精确度 高，为环境水样中金属离子的测定提供了新途径，有望应用于金属离子的实时在线分析。 关键词：水样；钙；气动雾化进样；微波等离子体炬质谱法 中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６１４．２３１；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 钙离子含量是评价水质优劣的重要指标之一。 波诱导等离子体（ＭＩＰ）各自的优点，最初作为激发 人体中钙的吸收绝大多数都需要通过水溶液中的离 光源主要用于光谱分析［１２－１５］。例如，梁培红等［１６］ 子形态来完成。然而，人体内钙离子摄入量过高时 采用ＭＰＴ－ＡＥＳ检测了茶叶中的锰和磷，并与ＩＣＰ 易导致泌尿系统结石等现象，钙离子摄入量过低时 －ＯＥＳ对照讨论了它的特点，得出ＭＰＴ－ＡＥＳ具有 会出现佝偻病、抽筋、高血压等病症。因此，水体中 ［１７］ 低功率、检出限低、精密度高等特点。周炜等 采 钙离子的测定对人体健康和水质评价有着非常重要 用微波等离子体炬全谱仪测定了矿泉水中的Ｎａ、 的现实意义。 Ｍｇ、Ｃａ、Ｌｉ和Ｃｓ。近年来，ＭＰＴ逐渐发展成为一种 目前，钙离子的检测方法主要有离子色谱 新型的离子化技术，与质谱仪联用可对实际样品进 ［１－２］ ［３］ ［４－７］ ［１８－１９］ 法 、分光光度法 、原子吸收光谱法 和 行直接离子化分析，目前已成功应用于药物 、 ［８］ ［２０］ ［２１］ Ｘ射线荧光光谱法 ，然而这些方法普遍存在精确 枪弹残留化验 、石材 等领域，但ＭＰＴ与有机质 度不高、检测周期长、检出限较高等不足。电感耦合 谱联用检测金属元素的方法鲜有报道。 ［９－１０］ 等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ） 和电感耦合 本文建立了ＭＰＴ与有机质谱耦合联用检测无 ［１１］ 等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ） 因具有检出限低、精 机金属离子的方法，采用气动雾化进样的方式，得到 确度高等优点而迅速发展为金属离子检测的主要手 了钙离子响