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镝铁氧体表面修饰对磁性液体性能影响 　　摘 要： 纳米磁粒子能否与硅油形成稳定的分散体系是制备硅油基磁性液体的关键。阐述了用 共沉淀法制备的粒径约14.2 nm的镝铁氧体磁粒子，经不同的表面活性剂修饰后 分散于二甲基 硅油中，根据分散体系的稳定性和磁性能，考察磁粒子表面的修饰效果对分散体系稳定性和 磁性能的影响。用傅立叶红外光谱仪（FTIR）分析了磁粒子与表面活性剂的亲和方式、用振 动样品磁强计（VSM）对磁性液体的磁性能进行测试。实验结果表明，在粒径一定的条件下 ，镝铁氧体磁性液体的稳定性和磁性能主要由使用的表面活性剂种类、修饰方式及用量决定 ，还与磁性液体中主要组分之间的配比有关。 　　关键词：硅油基磁性液体；纳米镝铁氧体；表面修饰 　　中图分类号：TM277.1 文献标识码：A 文章编号：1672-1098(2008)03-0052-05 　　 　　 硅油具有稳定的化学性能和良好的耐热性能，是制备磁性液体理想的载液［1-3］。 由于 与硅油相溶的表面活性剂较少，将磁粒子分散在硅油中变得较困难。对磁粒子的表面进行修 饰，提高其在硅油中的分散性，是制备硅油基磁性液体的关键。影响磁粒子在硅油中分散效 果的主要因素有：磁粒子粒径的大小、表面修饰后的磁粒子在载液中的分散状态、表面活性 剂与载液的亲和性［4-7］。本研究以粒径约14.2 nm、饱和磁化强度为 158.73 mT的球形镝铁氧 体磁粒子为基体材料，分别用油酸、月桂酸、月桂酸钠、十二烷基硫酸钠对其进行表面修饰 制成磁胶粒，使用机械分散的方法将磁胶粒分散在二甲基硅油中。根据试样透光率值的不同 ，探讨了镝铁氧体磁粒子表面的修饰效果对稳定性的影响，确定适宜的表面活性剂。由于使 用的表面活性剂与二甲基硅油的亲和性差，选用了一种与表面活性剂和二甲基硅油均能相溶 的过渡液对磁胶粒进行二次修饰，改善了磁胶粒在硅油中的分散状态。用正交实验考察了镝 铁氧体磁粒子、表面活性剂、过渡液的用量对分散体系稳定性和磁性能的影响，确定出三者 之间理想的配比。用傅立叶红外光谱仪（FTIR）分析了磁粒子与表面活性剂的亲和方式、用 振动样品磁强计（VSM）对磁性液体的磁性能进行测试。 　　 　　1 实验部分 　　 　　1.1 材料及仪器 　　材料：FeSO4#8226;7H2O、NaOH、月桂酸、月桂酸钠、过渡液、Fe2（SO4）3#8226;xH2O、乙醇，分析纯；油酸、H2SO4（98%）、十二烷基硫酸钠、二甲基硅油(25 ℃，粘度20 CP),化学纯。 　　仪器: DW-3-60数显电动搅拌器、HH-S数显恒温水浴锅(控温精度±1 ℃) 、 FSH-2高速匀浆机、S-2200超声波振动清洗槽、PHS-3C数显酸度计、LXJ-64-01高速离 心机、9600-1型振动样品磁强计(0～1T连续可调)、 JEM-100CXⅡ型透射电镜、Bruker-T ensor37 型红外光谱仪等。 　　1.2 实验流程及方法 　　实验流程见图1。将配制好的二价、三价铁盐混合溶液（摩尔比1∶2）240 mL分 别放入装有搅拌器、酸度计、温度计的四口烧瓶（500 mL）中，用恒温水浴锅 加热到55 ℃后,在搅拌(900 r/min)的条件下,将120 m L浓度为2.4 mol/L的NaOH溶液（沉淀剂）在1.5 h内缓慢加入烧瓶 中，当溶液的pH达到8.0时， 溶液中有黑色的镝铁氧体磁粒子生成。 NaOH溶液加完后， 继续反应一段时间即可得到平均粒径约14.2 nm、 球形的镝铁氧体磁粒子。 图 2为镝铁氧体磁粒子的电镜图片， 放大倍数为105倍。 　　 　　在上述反应进行时，分别将油酸、月桂酸、月桂酸钠、十二烷基硫酸钠加入反应溶液中，反 应结束后，升高温度至60 ℃，保温30 min，使磁胶粒熟化。取出 反应物用磁场分离器进 行初步分离，除去大部分水和可溶性盐。用蒸馏水对磁胶粒进行洗涤，除去残留的可溶性盐 。再用高速离心机对洗涤后的磁胶粒进行分离，除去大部分水。然后放入真空干燥箱中，在 45～60 ℃的条件下干燥1.5～2 h，除去残存的水，得到四 种不同 的磁胶粒，将其中的固体磁胶粒研磨成粉状备用。由于油酸、月桂酸、月桂酸根离子、十二 烷基硫酸根离子与硅油相溶性差，不能直接分散在硅油中，需要对磁胶粒进一步改性。取四 种胶粒各8 g分别加入一定量的过渡液，然后用匀浆机（转速7 000～7 200 r/min）高速分散30～40 min，得到四种半成品试样。然后分别加入25 mL的二甲基硅油充分搅拌30 min，放置48 h后测量试 样的透光率，根据透光率值确定使用的表面活性剂。 　　 　　1.3 磁性液体主要组分之间最佳配比的确定 　　为了确定硅油基磁性液体主要组分之间最佳配比,进