分光光度法测定石灰石中微量铁.pptxVIP

一、实验目的二、实验原理三、实验步骤 四、实验仪器—722型分光光度仪五、实验中的注意事项六、数据处理一、实验目的1）了解和掌握分光光度法测定原理，并学会使用722型分光光度计。2）掌握用分光光度法测定石灰石中微量铁的方法。3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。复合光透过光吸收光二、实验原理分光光度法: 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。利用物质对某波长光的特定吸收可作为定性分析的依据。溶液IO Ib物质对光的吸收情况可以用透光度T%和吸光度A来表示：c物质不吸收光I=Io ，T% =100%，A=0物质吸收部分光， I＜Io，T%＜100%，A＞0物质吸收光越多，T%越小， A越，大物质的浓度越大。IO IbLanbert - Beer定律——光吸收定律定量依据c A—吸光度 Io —入射光强度 I—透射光强度 c—溶液的浓度 b—光程距离（液层厚度）ε—摩尔吸光系数(当c为mol·L-1，b为cm时)光吸收定律：当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度A与溶液的c和b成正比。比色法是一种怎样的方法？ 分光光度法的一种 无色物质 显色 比色 可见光区测定 适用于分析半微量和微量的物质 简便，灵敏度、准确度较高，常用pH=2?9Fe2++ 邻菲啰啉(phen) Fe(phen)32+（显色剂）橙红色石灰石中微量铁的测定原理显色反应： lgK稳＝21.3，?510＝11000 在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+ 还原为Fe2+，反应式为： 4Fe3+ ＋2NH2?OH ＝ 4Fe2+ + H2O＋4H+ + N2OAλλ测量c1A××××c/mol·L-1定量方法：(1) 绘制吸收曲线，寻找λmax(2) 绘制标准曲线Ax(3) 试样铁含量的测定注意 :cx标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。盐酸羟胺 2.5mLHAc-NaAc 5mL0.1%邻菲啰啉 5mL三、实验步骤 (1) 溶液配制每组配制7个溶液：1个参比液，4个标准溶液，2个石灰石样品溶液（每人1个）取铁标液0、2、4、6、8 mL分别置于5个50 mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，放置10分钟3mol·L-1HCl盖上表面皿石灰石0.04~0.06g盐酸羟胺 2.5mLHAc-NaAc 5mL定量转移0.1%邻菲啰啉 5mL石灰石样品溶液的配制溶解小烧杯50mL容量瓶稀释至刻度，摇匀，放置10分钟0mL2mL4mL440~600nm置于3cm比色皿（2）分光光度法测铁参比溶液①吸收曲线的绘制取配制成的铁标液吸光度Aλ440460480500510520540560600A(2mL)A(4mL)0mL2mL4mL6mL8mLλmax②工作曲线的绘制：参比溶液取配制成的铁标液置于3cm比色皿中 吸光度AV(mL)2468A注意：依浓度从小到大测定A。λmax③石灰石中铁的含量测定：取配制成的石灰石样品溶液置于3cm比色皿中 吸光度A石灰石溶液A 光源 单色器样品室检测器显示器四、仪器使用和条件选择仪器—722型分光光度计1、基本组成2、722型分光光度仪的使用①打开电源，预热20分钟。②?灵敏度旋钮调至“1”档，选择开关置于“T”，调至所需的波长。③??放入参比液，打开试样盖，调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”，盖上试样盖，调节“100%”旋钮，使数字显示为“100.0”。再将选择开关置“A”，旋动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为“.000”。④?置于“A”档，放入被测液，移入光路，显示吸光度值。⑤?改变波长，调节“0”和“100%”旋钮，测出被测液的吸光度值。(4) 比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的 。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。五、实验中的注意事项(1)用HCl溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边滴加至HCl恰好溶解为止。(2) 吸量管使用时，每次从“0”刻度起放液，并固定吸量管。(3)每次改变波长时都要调节T=0和T=100%。(5)为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比色皿。Ac2c1λλmax六、实验结果和数据处理1）吸收曲线的绘制按下表数据，用坐标纸作图。λ440460480500510520540560600A(2mL)A(4mL)A××××V/mL 2）工作曲线的绘制 按下表数据，用坐标纸作图。V(mL)2468A?标准溶液中铁的浓度：0.0100mg/mL3）试样中铁的含量计算：石灰石质量= ，A = ， 由标准曲线得石灰石中VFe= mL。 mFe =VFe? 0.0100mg/mL?10-3 (g)实验完成后，回303房间配制KMnO4溶液！0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的配制（1000mL/2人）