通过共沉淀方法合成的水合氧化铌对水溶液中磷酸盐的吸附研究--毕业论文设计.docVIP

通过共沉淀方法合成的水合氧化铌对水溶液中磷酸盐的吸附研究 Liana Alvares Rodrigues, Maria Lúcia Caetano Pinto da Silva* 摘 要 合成的水合氧化铌被用作去除水溶液的磷酸盐。研究得出的动力学数据很好的符合伪二阶方程。磷酸盐的去除随着pH的增加而减小，平衡数据可以通过Langmuir等温线恰当描述出来。经吸附后，在红外光谱上1050 cm-1位置出现的峰，归咎于吸附磷酸盐的弯曲振动。吸附量随着温度的升高而增大。△G°和△H°表明吸附反应是自发的，并且该反应是吸热的。吸附伴随熵值△S°增加表明在吸附过程中增加固液界面反应的随机性。pH为12时得到磷酸盐的去除能力大约为60 %，这表明在吸附剂表面的吸附位点与被吸附的磷酸盐之间具有密切联系。 1 引言 在自然水域中，磷在各种生物和化学反应过程中受到广泛关注[1]。磷过度释放到水体表面会导致富营养化，并因此使水的质量下降[2,3]。通过岩石风化以及人类各种各样的活动，如：采矿，工农业的使用将含磷废物过度排放到水体环境中[4,5]。含磷酸盐的废弃物必须满足最大排放限制[6]。在巴西，这些限制规定由国家环境委员会颁布。最大的磷浓度允许0.02毫克限制输入磷的污水努力证在很大程度上是失败的有各种各样的输入来源。这种方法废水处理是有效废水除磷问题自20世纪60年代后期受到除磷分为三大类物理、化学和生物。物理方法已经证贵电渗析和反渗透或效率低下只去除10 %的总磷含量化学法有效的除强化生物处理可以解除要滤掉高达97 %的总磷但是这个过程变困难吸附是一种技术低成本和容易获得材料已被广泛的用磷。这些包括水滑石、和混合覆盖氧化物、金属氧化物、混合材料、赤泥、针铁矿和钢铁渣在这些材料金属氧化物有较强的亲和力铌氧化物有的选择性酸、碱、氧化剂这意味着它很潜力现在的工作描述了(Nb2O5·nH2O)，通过预先准备好的共同沉淀的方法，对水溶液中磷酸盐的吸附的动力学、热力学 2 实验 2.1 通过共沉淀的方法合成水合铌氧化物 水合铌氧化物金属铌解HNO3(65 %)/HF(40 %)混合物(1:3摩尔)。(Ca:28 %)溶液(1:3)以滴状加入在室温下搅拌直到。pH到7为止，然后再在烤箱中50 ℃恒温干燥，直到得到恒重为止。 2.2 表征 吸附前后，利用Perkin埃尔谱分光光度计KBr压片在波长4000-500 cm-1的范围内对水合的铌氧化物进行红外光谱检测。 热重分析法测量法(TG/DTG)在Shimadzu TGA-50热分析仪℃·min-1加热速率从25 ℃加热到800 ℃。 使用Quantachrome NOVA 1200进行BET表面积测量。样品在50 ℃去除气体16小时，在真空容器中优先分析。氮吸附在77 K的温度进行。 2.3 吸附研究 所有吸附研究100 cm3聚乙烯烧瓶使一个给定的剂量的50 cm3的磷酸盐一段UV-vis分光光度计在波长为800 nm监测吸光率。利用这种方法，待检测的磷酸盐的浓度范围是1.2 mg·dm-3。包含磷酸盐的量比最高浓度(1.2 mg·dm-3)待检测的更高的样品被稀释，当计算结果的时候稀释液也会被校准。合成的磷酸盐溶液的进行吸附研究按照如下的条件进行： 2.3.1 动力学研究 氢氧化铌的用量：2 g·dm-3；初始磷酸盐的浓度：10和50 mg·dm-3；pH=2；震荡时间：0-7小时；T=25 ℃。 2.3.2 pH的影响 Nb(OH)5 ：2 g·dm-3 ；初始磷酸盐的浓度：10-50 mg·dm-3；pH值：2-9；预先确定的震荡时间值；T=25 ℃。 2.3.3 吸附等温线 Nb(OH)5 ：2 g·dm-3 ；初始磷酸盐的浓度：10-50 mg·dm-3；预先确定的pH值：2-9；预先确定的震荡时间值；T=25 ℃。 2.3.4 热力学研究 Nb(OH)5 ：2 g·dm-3；初始磷酸盐的浓度：10-50 mg·dm-3；预先确定的pH值：2-9；预先确定的震荡时间值；温度范围：25-65 ℃。 2.3.5 解吸 用来吸附的50 mg·dm-3的磷酸盐溶液的吸附剂从溶液过滤中被分离出来，并且用水洗涤以除去任何未被吸附的磷酸盐。然后把吸附磷酸的吸附剂分别和pH值为5和12的蒸馏水混合，用稀盐酸和氢氧化钠溶液调节，并且在达到平衡时间之前一直间隔的搅拌。解析量按照之前的计算方法计算。 3 结果与讨论 3.1 热分析与BET测量法 这个TG曲线(图1)显示了第一步失重(9 %)是由实际吸附的水的解吸造成的。第二步失重(12 %)氢氧根离子团的液化引起的[30]。氢氧化铌水合作用的程度是由在25 ℃到800 ℃的质量损失决定的。TG数据表明合成的氢氧化铌的化学式为Nb2O5·4H2O[20]。 B