九反应精馏法制醋酸乙酯一.PPTVIP

* 实验九 反应精馏法制醋酸乙酯 一、实验目的 1、了解反应精馏原理。 2、掌握反应精馏的操作方法。 3、了解反应精馏与常规精馏的区别。 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。反应精馏过程是将化学反应和分离过程结合在一起在一个装置内完成的操作过程。 本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。 二、实验原理 在一定温度、压力及组成的条件下，当以硫酸为催化剂，在通常的反应器中进行该反应时，随着反应过程的进行，反应产物浓度不断增大，反应逐渐趋于平衡状态，不利于向生成酯的方向进行，最高转化率只能达到平衡转化的水平。若以浓硫酸为催化剂，采用反应与精馏偶合技术，使反应产物酯及时地移出反应体系，降低反应混合物中的产物浓度，就能够使平衡向生成酯的方向移动，从而提高反应的转化率。 实验操作方式有间歇式和连续式两种。采用间歇操作时，将原料直接加人塔釜中，酯化反应在塔釜中进行，塔体起着精馏分离的作用，由塔顶得到酯。对于连续操作过程，先将一部分原料加入到塔釜中，全回流操作一段时间后，从塔的上部侧口连续加入含浓硫酸的乙酸，从塔的下部侧口连续加入乙醇。酯化反应在两个进料口之间的塔段内进行，生成的酯与水、乙醇形成低沸点的三元共沸物，从塔顶蒸出，重组分水从塔底排出。通过优化进料比、回流比、进料速度、釜温等，可以提高塔顶酯的含量。 三、实验装置 四、实验要点 1） 检查电路，开启塔顶冷却水。 2） 配制含浓硫酸0.3％（质量百分浓度）的冰醋酸混合液，加人蒸馏釜中，同时加人几粒陶瓷环。 3） 通电加热，依次按下总电源、测温各按钮。 4） 开启蒸馏釜加热开关，调节塔釜控温仪表的温度高于釜液沸点温度50～80℃，将加热电流调至0.5～0.7 A，记录时间和温度。 5） 当釜液开始沸腾时，开启上、下段保温开关。 6） 当蒸汽上升到塔顶，塔头有冷凝液出现后，全回流操作20 min。从塔的上部侧口以40mL.h-1的流量加人含硫酸0.3％的冰醋酸溶液，从塔的下部侧口以40mL.h-1流量加人无水乙醇；开启回流比控制器，设置回流比为4，同时塔顶和塔釜以恒定量出料并保持物料平衡，稳定lh后取样分析塔顶馏出物组成，并称量馏出物质量。 7） 停止实验操作，待塔内所持液体全部流回塔釜后，称量釜液并取样分析其组成；关闭塔顶上水阀门。 五、实验记录与数据处理 （1）塔顶和塔底馏分计算 合计 乙酸 乙酸乙酯 水 乙醇 Aifi 峰面积Ai Aifi 峰面积Ai 塔底馏分 塔顶馏分 氢火焰重量校正因子fi 出峰顺序 （2） 转化率计算 根据气相色谱仪检测分析所得各组分峰面积及其重量校正因子，利用面积归一化法计算各组分组成，再由下式计算乙酸转化率。 六、思考题: 1、反应精馏与普通精馏有何区别？ 2、那些均相液体混合物的分离可以采用反应精馏？ 3、试说明精馏开始时，为什么要全回流一段时间？