15 OOS、OOT管理程序.docVIP

OOS/OOT管理程序 SMP0315.01 第 页 PAGE PAGE 5 河北健民淀粉糖业有限公司质量文件 文件标题 OOS管理程序 文件编号 SMP0315.01 代替文件 SMP0315.00 起草人 签名 审核人 签 名 部门 部 门 日期 日 期 批准人 签名 执行日期 年 月 日 日期 页 码 共 8 页　　　第1页 分发部门 质量总监 质检二部 五车间 七车间 八车间 九车间 1 目的 为了降低实验室误差，提高检验报告的准确度，规范分析实验室异常测试结果（Out of Specification， OOS）和超常检测结果（Out of Trend，OOT）的调查程序、重新取样程序，特制定本规程。 2 范围 2.1本规程规定了对实验室异常测试结果和超常检测结果进行调查评估的过程，并对其调查过程的规范要求进行具体描述。 2.2本程序适用于在分析实验室对原辅料、中间体、原料药等异常测试结果和超常检测结果的调查处理。 3 定义 3.1 超标检验结果（OOS-Out of Specification）: 指检验结果超出法定标准、及企业制定标准的所有情形。例如包括药品申报文件中注册标准，药典和其它法定标准。制药企业自行建立的内控质量标准或接受标准，也包括工艺过程控制检验标准。 3.2 重新检验（Retesting，Repetition of the analysis ）：使用原样品或原样品的一部分进行重复分析 。 3.3 重新进样（重新复核，reinjection，Repetition of the injection）：取第一次测定剩余的供试溶液重新进样检测。这个概念在广义上应该包括对依然存在的供试溶液重复实施检验步骤，如取得一定量的供试溶液重复滴定步骤。 3.4 重新取样（resampling）：按照预先确定的计划对一个批次进行重新取样，该取样计划可以与原始计划不同。 3.5 化验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。 3.6 非化验室偏差：指在排除化验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。该类偏差可以分为以下两种： 3.6.1 非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。 3.6.2 生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。 4　检验结果超标情况或可疑结果的分类 对任何检验结果超标或出现可疑结果都要进行调查，对调查情况要有文字记录、存档。 检验结果超标或出现可疑结果的原因可能有以下二种情况： 4.1 化验室偏差。 4.2 与制造过程有关的偏差。 5 化验室的调查 化验室调查的目的在于确认OOS是否源于化验室出现的偏差。 在出现超标数据或可疑结果之后，化验员应立即向化验室主管报告，由化验室主管安排相应的调查，记录本部门的每一步的调查情况，并确定偏差是否是由化验室造成的。化验室偏差的调查必须是彻底的，及时的，不带任何偏见的。分析人员应根据调查情况相应的填写“OOS调查记录”（见附录A、B、C，D），记录化验室偏差的调查结果，同时保留测定记录，如确定原测定结果为实验室偏差造成，应由调查人员在原始记录上注明“该结果无效”，并签字注明日期。 5.1 化验室偏差的初步调查 5.1.1 化验员的职责 5.1.1.1 一旦出现异常测试结果和超常检测结果，化验员应保留检测所用的溶液并及时上报化验室主管领导 5.1.1.2　化验员要自我检查是否准确无误地执行了操作规程。在操作中如出现明显的错误，如样品溶液洒出或样品未完全转移，应立即停止操作并记录当时的情况。 5.1.1.3　如条件许可（如检测液稳定，检测液可重复使用），由本人或另一人立即执行重新进样 5.1.1 5.1.1.5　检查所用的仪器是否经过校验，是否符合标准并运转正常。通常是用一个参照品来检查响应值。对色谱仪要随时注意仪器的重现性，如果出现不正常，在可疑时间内收集的数据都属于无效。要确定可疑数据的发生是否与仪器的不正常运转或外界影响（如电压、电磁、电火花等）或环境污染有关。 5.1.1.6　检查所用到的玻璃计量器皿及试剂、试液是否符合要求、是否有污染。5.1.1.7 根据调查情况，对其原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错。 5.1.2 化验室 化验室主管在接到化验员报告出现化验结果超标之后应立即组织有关人员进行调查评估，内容包括以下步骤： 5.1.2.1 5.1.2.2 与化验员讨论检验方法从而确定其正确理解并实施了检验程序。 5.1