《实验03分光光度法测定络合物稳定常数》课件.ppt

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分光光度法测定络合物稳定常数 实验目的 1.学习测定三价铁与铁钛试剂形成的配合物组成和稳定常数的方法。 2.掌握测量原理和分光光度计的操作使用方法。 实验原理 本实验通过分光光度法测定硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2?12H2O]中的Fe3+与铁钛试剂[C6H2(OH)2(SO3Na)2?H2O]形成络合物的组成n和络合物稳定常数K。 Fe3+(以下用M表示)与配位体铁钛试剂(以下用L表示)在不同pH的溶液中形成不同配位数、不同颜色的络合物。在用缓冲溶液(醋酸--醋酸铵)保持溶液pH 不变的条件下,可用等摩尔递变法测定络合物组成n和络合物稳定常数K。 等摩尔递变法的原理: 在保持总摩尔数不变的前提下,依次逐渐改变体系中Fe3+与铁钛试剂两个组分的摩尔分数的比值,并测定它们的物理化学参数,来研究两组分混合时是否发生化合、络合、缔合等作用,以及发生这些作用时两组分的化学比。 本实验用硫酸铁铵和铁钛试剂摩尔分数比为3.3/6.7的络合物,在723分光光度计上寻找最大吸收峰所对应的波长。在此波长下,硫酸铁铵、铁钛试剂和缓冲溶液的吸收很小。 根据朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律: 消光值D=εlC 其中:ε---吸光系数; l----比色皿光径长度; C----络合物浓度。 在其他条件固定不变的情况下,消光值D与络合物浓度C成正比,作D与摩尔分数比y的直角坐标,该曲线极大值所对应的摩尔分数比就是络合物的化学比,即络合物的组成n。 当溶液中金属离子M和配位体L形成络合物MLn时,其反应平衡式可写成: 设开始时M和L的浓度分别为a、b,而平衡时络合物浓度为x,则络合稳定常数K,即: 络合物稳定常数K的计算 应用迭代法求解(x) 分析: 开始 a b 0 平衡 (a-x) (b-nx) x x≥0、(a-x)≥0、 (b-nx)≥0 即0≤x≤a,且 0≤x≤b/n a为a1、a2中较小者,b为b1、b2中较小者,然后a与b/n再进行比较哪个较小,即可确定x的合理范围,在该范围内取一x0进行迭代求x。 药品仪器 1. 723型可见分光光度计; 2.硫酸铁铵(AR)、铁钛试剂(AR); 3. H2SO4溶液; 4.醋酸—醋酸铵缓冲溶液; 5.移液管、容量瓶;等等。 723型可见分光光度计 实验步骤 分光光度计通过自测后,在绘图仪上打出开工信号: “723 SPECTROPHO TOMETER……” 预热30分钟后可开始测试。 准确配制: 0.005M硫酸铁铵溶液250ml,硫酸铁铵应称取多少? 0.005M铁钛试剂溶液250ml,铁钛试剂应称取多少? 第一组溶液 第二组溶液 分光光度计调零 取2只比色皿,装入蒸馏水,分别放置于R、S1,待数显稳定后,按 键,自动调零。 寻找最大波长 把S1比色皿中的蒸馏水倒掉,装入12号溶液,进行全波长扫描。其操作步骤如下: 设定波长 用直尺量出扫描光谱图上最大吸收峰所对应的波长,并按以下操作: 最后,设定波长: 消光值的测定 四个比色皿装入蒸馏水,放置于R,待数显稳定后,按 键,自动调零。保留R比色皿,另三个比色皿分别放置于S1~S2,待数显稳定后,按 键,自动调零。S1~S2比色皿蒸馏水倒掉,依次装入被测溶液,在 方式下,每按一次 键输出并打印一次数据。 如不在 方式时,按 进入 方式即可。 实验数据记录 实验日期: ;室温: ℃;气压: KPa 撕下723分光光度计上所打印的数据,并标好所测溶液组数、溶液编号。 数据处理 1.对所测消光值进行校正(附图); 2.校正后的消光值(附表); 3.作消光值D—yFe3+关系图; 4.确定络合物组成n; 5.计算络合物稳定常数K; 6.文献值。 附图: 附表: D—yFe3+关系图: 络合物组成n的确定 第一组络合物组成n1 第一组络合物组成n2 络合物平均组成n 计算络合物稳定常数K 利用迭代法,先求出x,最后确定络合物稳定常数K。 文献值: 硫酸铁铵中的Fe3

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