粗食盐提纯实验报告.docVIP

粗食盐提纯 吴心悦 (环境工程163班 宁波 2016013219) 摘要 （1）掌握提纯NaCl的原理和方法 （2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 （3）了解Ca2+、Ma2+和SO42－等离子的定性鉴定。 关键词 过滤; 乙醇洗涤; 关键词3; pH试纸 1. 引言 粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。 2. 实验部分 2.1 实验原理 粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K+、Ca2+、Ma2+、Fe3+、SO42－、CO32－等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之转化为沉淀而过滤除去，其方法是： 在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42－离子转化为BaSO4沉淀，过滤除去SO42－。 Ba2++SO42－====BaSO4↓ （2）向粗食盐溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+转化为CaCO3、Ma2（OH）2CO3溶液、Fe（OH）3和BaCO3沉淀后过滤除去。 Ca2++CO32－====CaCO3↓ 2Ma2++2OH－+CO32－====Ma2（OH）2CO3↓ Fe3++3OH－====Fe（OH）3↓ Ba2++CO32－====BaCO3↓ （3）用稀HCl溶液调节食盐溶液使pH至2~3，除去过量加入的NaOH和Na2CO3。 H++OH－====H2O 2H++CO32－====CO2↑+H2O 粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时，由于NaCl的溶解度小先结晶出来，过滤时，溶解度大而含量少的KCl则留在残液中而被除掉。吸附在NaCl晶体表面上的HCl可用乙醇洗涤除去。 2.2 仪器与试剂 仪器设备 循环水SHZ-D(Ⅲ)式真空泵，HH-2恒温水浴锅，托盘天平，烧杯（100mL），量筒（100mL，10mL），漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，pH试纸，滤纸。 试剂 粗食盐，2mol?L－1HCl溶液，2mol?L－1NaOH溶液，1mol?L－1BaCl2溶液，1mol?L－1Na2CO3溶液，饱和Na2CO3溶液，饱和（NH4）2C2O4溶液，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），6mol?L－1HAC溶液，65%乙醇。 2.3 实验方法 粗食盐的提纯 （1）粗食盐的溶解 在托盘天平上称取5.0g粗食盐置于100mL烧杯中，加20mL蒸馏水，加热搅拌，使粗食盐溶解，不溶性杂质溶于底部，过滤除去不溶性杂质（若杂质不多或没有，可省略这一步）。 （2）SO42－离子的除去 将溶液加热至近沸，边搅拌边慢慢滴加1mol?L－1BaCl2溶液，直至SO42－离子沉淀完全（约加1~2mL），继续加热5min使BaSO4沉淀颗粒长大而易于沉降。 从石棉网上取下烧杯，待沉淀沉降后，在上清液中滴加1~2滴BaCl2溶液，若有白色混浊现象，表明SO42－离子仍未除净，还需补加BaCl2溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤，用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物2~3次，滤液（总体积不要超过35mL）收集于烧杯中。 （3）Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+的除去 滤液在加热、搅拌下，加入10滴2mol?L－1NaOH溶液和饱和Na2CO3溶液（约1.5~2mL），加热至沸，静置片刻后，在上清液中滴加Na2CO3溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止，再多加0.5mLNa2CO3溶液（此时溶液PH在9左右），抽滤，收集滤液于蒸发皿中。 （4）除去过量的OH－和CO32－离子 在搅拌下将2mol?L－1HCl溶液逐滴加入滤液中，至不再有气泡产生为止，此时溶液呈微酸性（pH为2~3）。 （5）蒸发浓缩与结晶 将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩，使溶液保持微微沸腾的状态，期间不断搅拌，将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后，停止加热，冷却后抽滤，用少量65％乙醇洗涤晶体，抽干。 将NaCl晶体转移到事先称量好的表面皿上，小火烘干，冷却后，称出表面皿与晶体的总质量，计算产率。 2.产品纯度的检验 取粗食盐和纯化食盐各0.5g放入两支试管中，分别溶于6mL蒸馏水中，然后各等分在3支试管中，分成3组，用对比法比较它们的纯度。 （1）SO42－离子的检验：向第一组试管中各滴加2滴1mol?L－1BaCl2溶液，观察溶液中白色混浊情况。 （2）Ca2+离子的检验：向第二组试管中各滴加2滴6mol?L－1HAC溶液，再各滴加2滴饱和（NH4）2C2O4溶液，比较溶液中白色沉淀生成情况。 （3）Mg2+离子的检验：向第三组