第03章药物的杂质检查1课件.ppt

（2）若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺（0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰 （3）若供试品为铁盐，Fe3+在盐酸中生成HFeCl ，用乙醚提取除去，剩余微量铁在氨碱性溶液中，加KCN掩蔽，然后用第三法检查 （4）若药物本身能生成不溶性硫化物时，可加入掩蔽剂消除干扰。如ZnSO4中重金属的检查，要在碱性下加KCN掩蔽Zn2+后，依第三法检查 （二）第二法 炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。 500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。 1. 原理 对照法 2. 操作方法 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属） （三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 1. 原理 对照法 2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下 （2）显色剂：硫化钠 （四）第四法 微孔滤膜法 适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。 97：78．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B