《悬浮进样电热原子吸收光谱以及液体取样电感耦合等离子体发射光谱对茶叶中钡、铜、铁、铝、锌的对比测定研究》毕业学术论文.docVIP

悬浮进样电热原子吸收光谱以及液体取样电感耦合等离子体发射光谱对茶叶中钡、铜、铁、铝、锌的对比测定研究 J. Mierzwa *, Y.C. Sun, Y.T. Chung, M.H. Yang 摘要 本文通过两种原子光谱技术对于茶叶中的钡、铜、铁、铝、锌进行了对比测定研究。首先，采用悬浮进样电热原子吸收光谱电热原子吸收光谱（ETAAS）技术。通过标准加入法测定钡和铝的含量，而铜、铁和锌的含量则通过标准溶液的校准曲线来测定。除Pb由电热原子吸收光谱法（ETAAS）的消解外，最终的测定结果将与微波湿法消解电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定的结果进行比较。用国家一级标准物质茶叶(GBW-07605)评价该方法的准确性。采用悬浮进样电热原子吸收光谱（ETAAS）分析物的回收率在91%～99%之间。而液体取样ICP-AES的回收率在92.5%～102%之间。悬浮进样ETAAS的优点在于简单的样品制备技术以及良好的敏感性。电热原子吸收光谱（ETAAS）悬浮进样法相对而言比较快捷。然而，如果同一个样品含多种时，微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法则应用时更少。但是，需要考虑到某些分析物在电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）下检测限更差。 关键词：电热原子吸收光谱法（ETAAS）；电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法；悬浮进样；微波辅助湿法消解；茶叶；重金属检测 1.引言 茶是以茶树（野茶树）的叶子加工而成的饮品。无论冷热，茶都是世界上最受欢迎的饮品之一。茶叶及茶树的化学组成是广泛的科研对象，譬如，丛医学、毒物学以及环境学的观点研究茶。。 在过去的几年中，一些研究者对茶叶进行了分析，对多个品种的茶叶的重金属（主要是铝）的测定做了相关报道[1-9]。研究者采用了不同的研究方法（包括，用悬浮进样ICP-AES测定铝、钡和锰元素[9]；这一方法的缺点是对于微粒的尺寸很敏感）。然而，目前来看，尚且没有将超声波悬浮进样与ETAAS法相结合进行研究的报告。植物样本的微波消解目前而言在金属元素测定方面是一种完善而高效的技术。但是，在初步试验的基础上[11]。我们认为对于茶叶的测定过程不能简单地依靠文献数据，仍需要不断的优化。 本研究主要的分析任务是开发和评估定茶叶中或其他相似的植物样本基体中重金属污染物含量的灵敏、可靠、相对迅速的技术。 当前工作的首要目标是研究悬浮进样电热原子吸收光谱法（ETAAS）在测定茶叶中钡、铜、铁、铝、锌含量时的适用性。这些元素中，Pb是易挥发元素。常见的问题就是它在石墨炉原子化阶段的热稳定性。因此要采用STPF（恒温平台石墨炉）这一概念，尤其是一种恰当的化学基体改性剂。其次，该测定是为了检验及优化密闭系统的微波消解成矿化技术。在该研究中未使用高氯酸，因其较危险。消解后的茶叶样本采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。 2.实验 2.1仪器 测量采用了PE公司的5100ZL塞曼光谱石墨炉原子吸收分光光度仪HGA-600电热原子化器以及AS-60自动进样器（所有仪器来自Perkin-Elmer, Norwalk, CT）。采用高强度Intensitron类型的空心阴极灯。所有实验采用的都是拥有石墨图层的石墨管（Perkin-Elmer, No.B010-9322）以及石墨平台（Perkin-Elmer, No.B010-9324）。300ml.min-1l流量以（5N纯度）的氩气作为净化气体，但是原子化阶段除外（停止排除铁和锌）。采用电子天平梅特勒（Mettler, 产自瑞士）AT-201对样本秤重。在茶叶进样的同时采用USS-100（Perkin-Elmer）钛金属探测器，进行自动化超声波悬浮进样。分析测定基于原子吸收峰面积。电热原子吸收光谱法（ETAAS）的基本仪器及实验条件如表1所示。 对比测定过程中，将同步采用配有标准原子化系统（由Ryton生产的横流原子化器以及斯科特式的原子化室）的电感耦合等离子体原子发射光谱同步光谱仪Optima 300DV(Perkin-Elmer)。光谱仪的主要操作条件及分析的波长如表2所示。 茶叶样本通过具有内部压力和温度控制系统的微波炉MDS-2000（CEM, Matthews, NC）进行消解。该炉具有可调节功率（高达630w），1%的增量档，同时具有可编程的计时器。聚四氟乙烯管容量为100ml，并装有减压阀。消解过程中，容器内的温度及压力都可以调控、记录。 2.2 样本与试剂 该实验的研究样本为市面上买得到的某种茶（乌龙茶，特殊发酵，由台湾天仁茶业有限公司生产），以及某标准物质茶（国家标准物质茶叶GBW-07605,来自中国国家标准物质研究中心）。 表1 ETAAS测定中茶叶所含的钡、铜、铁、铝、锌的基本仪器参数 元素