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煤挥发分的测定 一、 实验目的： （1） 掌握煤挥发分的测定原理及方法； （2） 初步了解挥发分指标的应用； 二、 方法原理： 称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖得瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、 仪器和设备： 挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、干燥器 、分析天平、坩埚架夹、压饼机。 四、 实验步骤： （1） 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 （2） 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3 min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±100℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3） 取出坩埚，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 五、 实验记录和结果计算 煤的挥发分测定 煤样名称 主焦煤 依据标准 使用方法 主要设备名称及编号 重复测定 第一次 第二次 坩埚编号 01 02 坩埚质量/g 21.5294 20.1234 煤样+坩埚质量/g 22.5348 21.1691 煤样质量/g 1.0054 1.0457 焦渣+坩埚质量/g 17.2017 15.5503 煤样加热后减轻的质量/g 5.3331 5.6188 焦渣的特征 Ｍad/% 3.32 3.26 Vad/% 20.35 23.28 两次测值的差 2.93 Vad（平均值）/% 21.82 Vdf/% 异常现象及其处理 六、注意事项 (1)测定低煤化煤(如褐煤、长焰煤)时必须压饼。这是由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态测定，挥发分大量释出，易把坩埚盖顶开带走碳粒，使结果偏高，且重复性较差。压饼后试样紧密，可减缓挥发分的释放速度，有效防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。(2)为使测定温度严格控制在(900±10)℃，必须定期对热电偶及毫伏计进行校准;校准和使用热电偶时，其冷端应放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器;定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。 (3)为使装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温能在3min内恢复至(900±10)℃，必须经常验证马弗炉温度恢复速度能否符合要求，或手动控制以保证符合要求;每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及支架的热容量基本一致，总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制为7min;要使用符合规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密;要用耐热金属做的坩埚架，受热时不能掉皮，因为掉皮沾在坩埚上会影响测定结果;坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。 七、思考题 测定低煤化煤的挥发分时，为什么要压饼？ 答: 这是由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态测定，挥发分大量释出，易把坩埚盖顶开带走碳粒，使结果偏高，且重复性较差。压饼后试样紧密，可减缓挥发分的释放速度，有效防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。