医疗器械通用检验方法标准操作规范( 48)课件.pptVIP

中国管理资讯网 6 重金属总量（目视比色法） h) 铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用g）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。 6.1.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 6.1.5 试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。 6 重金属总量（目视比色法） 6.2 方法二(硫化钠法) 6.2.1 简述 在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。 6.2.2 仪器 分析天平：精度为0.1mg。 6.2.3 溶液的配制 a) 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。 b）硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10mL。 6 重金属总量（目视比色法） c) 铅标准贮备液（100μg/mL）：称取110℃干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入 5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀，作为标准贮备液。 d) 铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用c）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。 6.2.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 6 重金属总量（目视比色法） 6.2.5试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入氢氧化钠试液5mL、硫化钠试液5滴，摇匀，置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。 医疗器械通用检验方法标准操作规范 第一部分 化学分析检验方法 标准操作规范 关于GB/T 14233.1-1998的通则 所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定; 所有试剂若无特殊规定,应为分析纯; 试验用水如无特殊规定,均应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水的规定； 准确称重指称重精确至0.1mg; 重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。 [注]请关注GB/T 601-2002的相关内容。 1.浊度和色泽的测定 1.1 浊度的测定 1.1.1 仪器 a）分析天平：精确至0.1mg； b）分光光度计。 1.1.2 溶液的配制 a）浊度标准贮备液的制备：称取于105℃干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在40℃的水浴中温热溶解，再用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h，取此溶液与等容量的10% 六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。 b） 浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm处测定其吸光度值，结果应在0.12～0.15范围内。标准原液应在48小时内使用，用前摇匀。 1.浊度和色泽的测定 c） 浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。 级号 0.5 1 2 3 4 浊度标准原液（mL） 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 水（mL） 97.5 95.0 90.0 70.0 50.0 1.浊度和色泽的测定 1.1.3 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 1.1.4试验步骤 在室温下，取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL)，另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对的25mL(或50mL)纳氏比色管中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外，供试溶液制备后，应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。 1.2 色泽的测定 依据产品标准规定测定。（可参照GB 605-1988） 2 还原物质（易氧化物） 2.1.3 溶液的配制 a) 稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。 b) c(Na2C2O4)=0.05 mol/L草酸钠标准溶液：称取105℃下干燥至恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。 [注]为使草酸钠易于溶解