银量法测定氯离子课件.pptVIP

银量法测定烧碱中氯离子的含量 系 部： 化学工程系 姓 名： 蔡 丹 学 号： 1002010101 班 级： 1001工业分析 一、前言 随着科学技术的不断进步,人们对产品质量的要求越来越严格,产品中存在的某些杂质指标,也越来越受到重视。50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。 烧碱在化学工业主要用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成脂肪酸、合成洗涤剂等。纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还原染料、海昌蓝染料的溶剂。冶炼工业用制造氢氧化铝、氧化铝及金属表面处理剂。仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、中和剂。 但是烧碱中含有多种杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。因而对Cl-含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。 二、国内外相关标准 1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定 工业级液体烧碱 优级品 NaCl〈 0.004% 一级品 NaCl〈 0.007% 合格级 NaCl〈 0.01%。 2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定?分光光度法》GB/11213-89规定 3.日本工业规格 工业级液体烧碱 一级品 NaCl 〈0.1% 二级品 NaCl 〈0.5% 三级品 NaCl 〈1.3% 四级品 NaCl〈1.6% 4.英国工业级液碱 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.01% 二级品 NaCl 〈0.2% 三级品 NaCl 〈1.1*% 5.苏联优质碱液 TOCT 11078—71 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.02% 二级品 NaCl 〈0.05% 三、相关测定方法 分光 光度法 流动 注射法 容量法 汞量法 离子 色谱法 浊度法 银量法 相关测 定方法 备注：流动注射法、离子色谱法属于微量氯离子的定量分析，银量法适用于常量氯离子的定量分析。而烧碱中氯离子含量测定属于分析化学中常量分析，因此常采用银量法。 四、实验部分 （一）莫尔法测定烧碱中氯离子含量 1、原理 根据分步沉淀的原理，当用Ag+滴定剂滴定含指示剂Cr2O4-的Cl-溶液时，依据为AgCl与Ag2CrO4溶解度和颜色的显著差异。 滴定反应： Ag+ + Cl- = AgCl ↓ （白色沉淀） KSP = 1.8×10-10 指示反应： 2Ag+ + Cr2O4- = Ag2CrO4↓ （砖红色沉淀） KSP ==2.0×10-12 2、滴定条件 ①指示剂K2CrO4的浓度必须合适 ②滴定应在中性或弱酸性介质中进行 ③滴定时应剧烈摇动 ④预先分离干扰离子 (一)莫尔法测定烧碱中氯离子含量 ③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色; ④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液滴定溶液至微红色； ⑤记录数据。平行4次。 5、结果的计算和表示方法 式中： c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度，moL/L v（AgN0