聚乙二醇400分子量测定方法比较研究-中国药事.PDFVIP

1102 聚乙二醇400分子量测定方法比较研究 1 2 1 1 1 1* （1.中国食品药品检定研究院，北京 张朝阳 ，刘海涛 ，许凯 ，杨锐 ，汤龙 ，孙会敏 100050；2. 河南省食品药品检验所，郑州 450008） 摘要 目的： 建立高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）测定聚乙二醇 400（PEG400）分子量及其分布，并 与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法：采用 Shodex OHpak SB-802.5HQ 与 Shodex OHpak SB-803HQ 色谱柱串联分离，以 0.1 mol·L-1 硝酸钠（0.02% 叠氮钠）为流动相，流速 0.5 mL·min-1 ， 柱温 30℃，样品浓度 2 mg·mL-1 ，采用示差折光检测器进行测定。结果：HPGPC 测定的聚乙二醇 400 的分子量结果与《中国药典》2015 年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近，采用不同厂家色 谱柱、对照品可影响 PEG400 的分子量测定结果，选用 Shodex OHpak SB 色谱柱串联测定聚乙二醇 400 重均分子量的范围为 407 ～ 440，分子量分布宽度 1.0 ～ 1.1，该方法的精密性 RSD 为 0.2% ，重复性为 2.89% ，24 h 内样品稳定性 RSD 为 0.66%。结论：经方法学验证，HPGPC 法准确、重复性好，可用于聚 乙二醇 400 分子量及其分布测定。 关键词：聚乙二醇 400；高效凝胶色谱法；分子量；分子量分布 R917 A 1002-7777(2018)08-1102-06 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： doi:10.16153/j.1002-7777.2018.08.015 Comparative Study on the Methods of Molecular Weight Determination of Polyethylene Glycol 400 1 2 1 1 1 1* Zhang Zhaoyang , Liu Haitao , Xu Kai , Yang Rui , Tang Long , Sun Huimin (National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China; 2. Henan Provincial Institute of Food and Drug Control, Zhengzhou 450008, China) Abstract Objective: To establish the method of high performance gel permeation chromatography (HPGPC) to determine the molecular weight of polyethylene glycol 400 (PEG400) and its distribution and to compare it with the end-based titration method in the Chinese Pharmacopoeia . Methods: Shodex OHpak SB-802.5HQ and Shodex OHpak SB-803HQ columns were used to separate the samples. 0.1 mol L-1 NaNO (0.02%NaN ) · 3 3 was used as the mobile phase, the flow speed was 0.5 mL min-1, the column temperature was set at 30 ℃ ,