实验7：海水中活性磷酸盐的测定-精选版.ppt

实验7：海水中活性磷酸盐的测定 一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP) 通常指能被植物直接吸收的 * 总磷(TP) 颗粒态总磷(PP) 溶解态总磷(TDP) 溶解无机磷 (DIP) 溶解有机磷 (DOP) 颗粒无机磷 (PIP) 颗粒有机磷 (POP) * 测定原理： 测定的波长不是固定的？ 它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。 当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于720毫微米(有人用882m?m)波长处。 * 测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最敏感。 * 若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在磷较少的情况下，一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的更灵敏的钼蓝法。 原理中的反应式 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄 * 即在酒石酸氧锑钾存在下， 加入抗坏血酸，使磷钼酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝) 原理中的反应式 在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝 * 测定水样：量筒或具塞量筒　具塞比色管　滴管 自动移液管　721 or 722分光光度计(带比色皿)　　 标准溶液配置：容量瓶　玻璃棒 　　　 实验仪器 * 实验试剂 　　　　　　　　　硫酸溶液 　　　　　　　　　钼酸铵溶液 　　 抗坏血酸溶液 　　　　　　　　　石酸氧锑钾溶液 　 磷标准溶液的作用 混合试剂 * 1）在6个50毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀释至刻度，混匀（储备液的稀释） 2）加入5毫升混合试剂，混匀 3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A，未加标准使用液即为试剂空白吸光值Ab 4)以吸光值(A- Ab)为纵坐标，磷浓度为横坐标做图，即为工作曲线 工作曲线制定步骤 * 水样测定 1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色管中， 2）加入5毫升混合试剂，混匀， 3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值A， 4)根据工作曲线计算出磷浓度。 * 注意事项 　 1、同一仪器的工作曲线有效期为1周左右。如更换光源或光电管等，须及时重制。 2、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两次，使溶液充分混匀。 * 消除干扰元素 (主要有Si、Fe及微量的As、Cr、Nb等)， 方法如下： 除Si 控制适当的酸度。因为磷钼杂多酸与硅钼杂多酸生成的酸度不同，磷钼杂多酸生成的酸度较高，在控制较高的酸度下，加入钼酸铵后立即加入还原剂可避免硅钼蓝生成。 * 除Fe 铁的存在要消耗大量的抗坏血酸，通常可通过加氟化钠使其生成稳定的[FeF6]3-络离子，抑制与抗坏血酸的反应，本实验没加是因为Fe很少。加酒石酸钾钠也能掩蔽硅和铁的干扰。 * 除微量的As、Cr、Nb等： 加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因为量较少，所以没加氟化钠。 *