《第二章第二节中药有效成分提取分离和结构鉴定》课件.ppt

提取分离中药有效成分有两种情况： 　　第一，从中药中提取已知的有效成分，或已知的化学结构类型者。　　 　　第二，对中药有效成分的性质一无所知。 　　 对中药所含成分进行提取时： 使杂质不被提取出来 或在处理过程中尽可能地除去杂质 最后获得有效成分 室温、加热，冷提杂质较少，冷时难溶，而热提效率较高，热时易溶； 一般采用温和的条件，不用酸碱； 水、有机溶剂（缺点）； 有效成分伴有杂质时，溶解度显著增加； 工厂生产方法和实验室方法。 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法 超声波提取法 微波辅助提取法 酶法、半仿生提取法 破碎提取法 压榨法 常用提取溶剂按极性由弱到强的顺序 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿 ＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇 ＜丙酮＜乙醇 ＜甲醇＜水 水 糖类、有机酸、酚类、鞣质、无机盐、氨基酸、蛋白质、果胶、苷类、水溶性生物碱 甲醇、乙醇、丙酮 黄酮、蒽醌、有机酸、酚类、香豆素、苷类、生物碱及其盐 正丁醇 皂苷 乙酸乙酯：黄酮苷 氯仿：乙醇＝2：1 强心苷 乙醚、氯仿 生物碱、苷元、醌　　 　　　　　 石油醚、己烷 蜡、树脂和叶绿素、挥发油、萜类、甾体、脂肪油、脂溶性色素、苷元 两相溶剂萃取在操作中的注意要点： ①先用小试管猛烈振摇约1min，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量萃取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。 乳化现象解决办法 将乳化层分出，再用新溶剂萃取； 或将乳化层抽滤； 或将乳化层稍稍加热； 或将乳化层稍稍加盐； 或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层； 或离心。 ②水提取液的浓度最好在比重1.1～1.2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。 ③溶剂与水溶液应保持一定量的比例。 ④一般萃取3～4次即可。 ⑤如为小量萃取，可在分液漏斗中进行；如系中量萃取，可在下口瓶中进行。 酸性化合物可分为强酸性、弱酸性和酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可达到分离。 内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离。 （3）液-液分配柱色谱法 色谱法或色谱学，又称为色层法或层析法，是一种物理化学分离和分析方法。 色谱法是基于样品组分在互不相溶的两“相”溶剂之间的分配系数之差（分配层析），吸附剂对组分吸附能力不同（吸附层析），离子交换，分子的大小（排阻层析）的微小差异而分离。 色谱法分类 ①按两相物理状态分类 流动相为气体称气相色谱，流动相为液体称液相色谱。 固定相可以是液体或固体，可组合成四种色谱类型： 气－固色谱 GSC（gas-solid chromatography) 气－液色谱 GLC(gas-liquid chromatography) 液—固色谱 LSC(liquid-solid chromatography) 液－液色谱 LLC（Liquid-liquid chromatography) ②按固定相的形态分类 ⅰ.柱色谱(column chromatograaphy) 固定相装在色谱柱内称为柱色谱。 ⅱ.平板色谱(planar chromatograaphy) 固定相呈平板状，包括薄层色谱和纸色谱。 A 薄层色谱(TLC) 固定相以均匀薄层涂敷在玻璃板或塑料板上，或将固定相直接制成薄板状 B 纸色谱(PC) 用滤纸作固定相或固定相载体的色谱 ③按分离过程物理化学原理分类 ⅰ 吸附色谱(adsoption chromatograaphy) 用固体吸附剂(硅胶、中性氧化铝、活性炭、聚酰胺)作色谱固定相，样品各组分在吸附剂上吸附力的大小不同，因而吸附平衡常数不同，据此可将各组分分离。 硅 胶：皂苷、蒽醌苷、强心苷、生物碱 氧化铝：生物碱、甾、萜 活性炭：氨基酸、糖、苷 聚酰胺：黄酮、蒽醌、鞣质 ⅱ 分配色谱(partition chromatograaphy) 用液体作固定相，利用试样组分(亦称为溶质)在固定相中溶解、吸收或吸着(sorption)能力不同，因而在两相间分配系数不同将组分分离。 在液－液分配色谱中，根据流动相和固定相相对极 性不同，又分为: A 正相分配色谱 B 反相分配色谱 正相分配色谱,简称正相色谱(NPC): 以强极性、亲水性物质或溶液为固定相（氰基与氨基C