气相色谱三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯.PDF

２０１８年７月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６８５～６９２ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０１０２２ 气相色谱⁃三重四极杆质谱同位素内标法 测定鱼样中２０种多氯联苯 ∗ 曹艳平 ，　 姜大峰，　 李凤华，　 陈金东，　 李　 蔚，　 焦燕妮 （山东省疾病预防控制中心，山东 济南 ２５００１４） 摘要：建立了一种气相色谱⁃三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。 采用自动索 氏提取器提取样品中的多氯联苯，经一根复合净化柱净化后，采用质谱多反应监测模式检测，选取两个独立的离子 对。 分析了２０种多氯联苯，包含７种指示性多氯联苯，从三氯联苯到八氯联苯每族３个化合物，九氯联苯和十氯联 １３ 苯各一个，每族使用一个相同氯代程度的 Ｃ 标记多氯联苯作为定量内标、２种回收内标。 ２０ 种多氯联苯在 ３３ １２ ｍｉｎ 内流出，分离良好，线性范围为００５～１０ μｇ／ Ｌ，相关系数ｒ均在０９９ 以上，低、中、高３种水平的加标回收率均 ＝ 在８０３％～１１７６％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ ６）在５０９％～１８５％之间，方法检出限为００１～００２ μｇ／ ｋｇ。 ２０ 种多氯联苯总量在 １２～８８ μｇ／ ｋｇ（湿重）范围内，７个指示性多氯联苯总量在０６８～６４ μｇ／ ｋｇ（湿重）范围内。 该方法缩短了分析时间，减少了有机溶剂的使用量，适合鱼样中多氯联苯的测定。 关键词：气相色谱⁃三重四极杆质谱；同位素内标；多氯联苯；鱼样 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０７⁃０６８５⁃０８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ ｉｎ ｆｉｓｈ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ⁃ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｉｓｏｔｏｐｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ∗ ＣＡＯＹａｎｐｉｎｇ ，ＪＩＡＮＧ Ｄａｆｅｎｇ，ＬＩ Ｆｅｎｇｈｕａ，ＣＨＥＮＪｉｎｄｏｎｇ，ＬＩ Ｗｅｉ，ＪＩＡＯＹａｎｎｉ （Ｓｈａｎｄｏｎｇ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｊｉｎａｎ ２５００１４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ （ＰＣＢｓ） ｉｎ ｆｉｓｈ ｓａｍｐｌｅｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓｅｖｅｎ ｉｎｄｉｃａ⁃ ｔｏｒ ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔ