贵金属合金化学分析方法铂钌合金中钌量的测定硫脲分光光度法送.DOCVIP

Q/GYB ××××—×××× Q/GYB ××××—×××× PAGE 2 PAGE 2 YS国家发展与改革委员会 发布××××-××-××实施××××- YS 国家发展与改革委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 贵金属合金化学分析方法铂钌合金中钌量的测定 硫脲分光光度法 Method for chemical analysis of precious metals alloys―platinum-ruthenium alloys―Determination of ruthenium contents ―spectrophotometric method with thiourea （送审稿） YS/T 562—×××× 代替YS/T 562—2006 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 77.120.99 H 68 GB/T ××××—×××× YS/T 562—×××× PAGE PAGE I 前 言 本标准是对YS/T 562-2006《铂钌合金化学分析方法 钌量的测定》的修订。 本标准与YS/T 562-2006相比，主要有如下变动： ——标准名称由YS/T 562-2006《铂钌合金化学分析方法 钌量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法—铂钌合金中钌量的测定—硫脲分光光度法》； ——按照GB/T 20001.4-2001格式要求重新编写。 本标准自实施之日起，同时替代YS/T 562-2006。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：罗一江、管有祥、甘建壮。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ――GB/T 1486—1979 ——YS/T 562-2006 贵金属合金化学分析方法铂钌合金中钌量的测定硫脲分光光度法 范围 本标准规定了铂钌合金中钌含量的测定方法。 本标准适用于PtRu合金中钌含量的测定。测定范围：5％~10％。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 方法原理 试料用玻璃封管氯化法溶解。在盐酸-乙醇溶液中，钌与硫脲生成蓝色络合物，用分光光度法测定。 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂、器皿等均应符合YS/T371的规定。 4.1 盐酸 （ρ1.19g/mL 4.2 盐酸 （1+1）。 4.3 硝酸（ρ1.42g/mL 4.4 过氧化氢 （30%）。 4.5 硫脲 （100g/L），使用当天配置。 4.5 盐酸-乙醇混合溶液：1体积盐酸（4.1）与1体积无水乙醇混合。 4.7 盐酸-乙醇混合溶液：1体积盐酸（4.2）与1体积无水乙醇混合。 4.8 钌标准贮备液：称取0.1250g金属钌粉(Ru的质量分数应不少于99.99%）置于硬质玻璃管中，加10mL盐酸（4.1），2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于150℃±5℃加热至完全溶解。开管后将溶液转入250mL容量瓶中，加25mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL 4.9 钌标准溶液：移取50.00mL钌标准贮备液于250mL容量瓶中，加20 mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液每毫升含0.10mg钌。 4.10铂溶液：称取0.2500g金属铂（铂的质量分数应不少于99.99%）置于300 mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1），8mL硝酸（4.3），盖上表面皿，于电炉上加热至完全溶解。冷至室温，冲洗表面皿及杯壁。于电炉上加热至近干。加入3mL盐酸（4.1），加热至近干，重复3次。用水溶解湿盐，加入10mL盐酸（4.1），将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液1mL含2.500mg铂。 仪器 紫外可见分光光度计 波长范围 190nm～900nm。 波长显示 0.01 nm。 波长准确度 ±0.03 nm。 波长重复精度 0.1 nm。 光度范围 吸光度-4～4Abs。 光度准确度 ±0.002Abs（0～0.5 Abs）；±0.004Abs（0.5～1.0 Abs）。 光度重复精度 ±0.001Abs（0～0.5 Abs）；±0.002Abs（0.5～1.0Abs）。 试样 先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。 分析步骤 试料 称取0.10g 独立进行两次测定，取其平均值。 空白试验