生产操作.PPT

双锅串联蒸煮示意图 ①液相中和： 糠醛汽 石灰乳 蒸汽 进糠醛汽 中和塔 利用石灰乳为中和剂，配成一定浓度，过滤。 石灰乳循环使用，当PH=6时更换。 液相中和法易赌塞，起泡沫，中和的效果不好，很少采用，只求知该法即可。 ②气相中和： 1、中和管 2、喷嘴 3、针形阀 4、加热器 5、压缩罐 6、碱液罐 6 5 4 进醛汽 气渣分离 加热器 Y 1 2 3 压缩空气 瞬间中和 气象中和结构示意图 管内醛汽中的有机酸与碱液产生瞬间中和反应，形成醋酸钠喷雾，以切线方向进入汽渣分离器。 中和剂：碳酸钠Na2CO3（13%）、石灰乳、浓度10°Be，中和后要求醛汽内乙酸的浓度由2.72%转到0.007%，汽渣分离器：将糠醛气体与醋酸钠残渣液体分开。一般采用旋风分离器的结构形式。 汽渣分离器结构如图： 套筒长度为器身主体长度的2/3，下部排渣管呈U型，以免醛汽逸出。 出醛汽 进醛汽 排渣 中和时碱量的控制就以分离器出来的糠渣的PH=7-8为准，或从视窗颜色，黑色：偏碱；黄色：偏酸；乳白色：合适。 4、冷凝冷却：理论上这一步应蒸馏。因为气体蒸馏比液体蒸馏要好。但是由于产生的糠醛汽的流量很不稳定，而蒸馏要严格要求进料量稳定，故只有将糠醛汽冷凝成液体，要进行蒸馏。 冷凝时，糠醛走壳程，冷却水走管程。采用卧式园体汽单程水四器程列管设备。 5、蒸馏： ①蒸馏原理： 蒸馏是根据组成混合物的液体具有不同的挥发度，即同一温度下，各自的蒸汽压不同。将其加热，使其部分汽化，其蒸汽中所含的易挥发组分总会比原来的液体中该组份的比例大。将其蒸汽冷凝，再加热使其汽化。汽体再冷凝，再蒸发重复操作，直到将液体混合物中的该组份全分离出来。 中和后的糠醛水溶液，含有甲醇、水及少量杂质，则糠醛水溶液是甲醇—糠醛—水的三元物系。三组份中，甲醇最易挥发，加热即挥发掉，而糠醛难挥发。但是，糠醛与水有一定互溶度，此时，糠醛会与水形成具有最低恒沸点的混合液（恒沸液），恒沸液中，糠醛占35%，而水占65%，沸点97.9℃。而由中和过来的糠醛水溶液中，糠醛只含6-8%；全部与水形成恒沸液，而水还有剩余。 eg:溶液中，糠醛80ml，水为1000ml，形成恒沸物时，35∶65=80∶X。 如此形成了恒沸液与水的分离，由于恒沸物97.9℃，水100℃，相差很小，简单的蒸馏无法分离。通过蒸馏塔连续地分离，才可分开！ X= 65×80 35 =150ml 剩φ水=1000-150=850ml 即：含糠醛6-8%的水溶液，连续地从塔的中部进入。从塔内沿塔板下流，受热变成气体上升最后，恒沸液在塔顶馏出，而大部分水从塔底排走，水内糠醛的含量不超过0.05%。注意：至此，我们蒸馏分开的只是恒沸物与水，恒沸物中糠醛占35%，水占65%。 ②蒸馏温度： 正常操作时，塔顶，塔底的温度要稳定，顶温不过高。否则，糠醛含量降低。过低，塔顶馏出物减少。 故塔顶温度以97.9℃为好，大于97.9℃时，出来的糠醛汽的浓度小于35%，大于99.4℃，浓度则要大大降低，冷凝时不分层。 塔底温度：以102-104℃为宜。 塔底温度控制不好，会产生“托塔”、“淹塔”现象。 托塔：塔底温度高，大量液体急剧汽化，蒸汽量增加，回流管液体回流不下，从而使塔底液体急剧减少，这种现象叫“托塔”。当托塔发生时，关小加热蒸汽，降低热源。 淹塔：塔板上的液面高度要求不超过泡盖的1/2，否则会造成“淹塔”。 淹塔原因：①当托塔发生时间过久时，回流的液体下不来，而聚集在塔板上，液面超过罩盖的1/2时，造成淹塔。 ②当塔底温度太低时，糠醛汽体不能汽化，粗糠醛水溶液又不断进料，也会堆集在塔板 塔式综合结构示意图 淹塔：塔板上的液面高度要求不超过泡盖的1/2，否则会造成“淹塔”。 淹塔原因：①当托塔发生时间过久时，回流的液体下不来，而聚集在塔板上，液面超过罩盖的1/2时，造成淹塔。 ②当塔底温度太低时，糠醛汽体不能汽化，粗糠醛水溶液又不断进料，也会堆集在塔板上，造成“淹塔”。 ③当塔内汽压大于糠醛水液贮罐的压力时不能进料。当塔内气压突然下降时，会导致进料突然上升而“淹塔”。 泡罩塔结构示意图 ④废水管赌塞 塔底水位过高 所以说，为了避免上述现象的发生，操作时，控制温度。进料量与回流量都很重要（阀门控）进料温度：60℃，回流温度：40-50℃。 都会造成淹塔 6、分醛：