化学滴定法测定即葱伦基 环糊精的平均取代度.pptxVIP

环糊精等具有包合空间的大分子作为主体模型化合物,模拟生物受体或酶的研究是迅速发展的现代化学的一个重要前沿.相关成果对新型药物的合成与筛选,新型手性识别探针的研究与开发,以及新型分子器件的设计和组装等等具有非常重要的价值.研究表明:空腔尺寸适中的甲基?-环糊精在药品,化工食品,香精等领域具有非常重要的价值.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 由7个D-吡喃型葡萄糖单元构成的?-环糊精共有21个羟基,包括7个伯羟基,7个斜向锥筒状空腔的仲羟基,7个背向锥筒状空腔的仲羟基. 环糊精衍生物的取代基数目(平均取代度n)对其性能有重要影响,因此,准确而方便地测定出平均取代度具有重要的意义.本文推导并验证了可在一般实验室中完成并测定?-环糊精衍生物的平均取代度n的化学滴定法.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.一．装置与试剂１．１装置测定装置有：侧支烧瓶，瓶体50ml，径长6cm，侧支长7cm，内径0.5cm左右，用于样品与氢碘酸的反应，即反应（１）；冷凝器，其套管长15cm，内管直径1cm；净化管长10cm，其内径1.5cm，其内插管直径0.7cm，下口直径 0.1~0.2cm；吸收反应管长29cm，其内径1.5cm，插管直径0.7cm，下口直径 0.1~0.2cm；Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.螺旋管，其内外径分别以卡紧插管及外管为准，总高度约为20 cm； ，主要用于反应（２）和（３）；尾管，规格与净化管相当，但是须接通空气，吸收随气体co２逸出的Br2；接收瓶，其容积50 cm.1.2试剂　甲基?-环糊精，用前于100C，真空条件下干燥1h．氢碘酸（浓度57%），溴溶液（1.5ml液溴加入250ml被溴化钾饱和的冰乙酸中，避光保存于棕色瓶中），0.05ml/mol硫代硫酸钠标准溶液，25%乙酸钠溶液，20%碘化钠溶液，10%硫酸，10%硫酸铬溶液等用于分析纯试剂以蒸馏水配制；红磷，甲酸为分析纯试剂.Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.1.3实验步骤取10%硫酸铬溶液10ml，置于净化管中；取溴溶液25ml置吸收反应管中；取20%溴化钾溶液10ml置尾管中;最后向烧杯中加样品2g左右，氢碘酸5~6ml及沸石数粒，从侧支通入，气流控制每分钟50~60个气泡，反应温度160C左右，反应2h后，将吸收反应管中的溴溶液排入与其相连接的接收瓶中，连同清洗所用的蒸馏水，使总体积为50ml．Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.盖好玻璃塞，摇匀．用移液管从中取出25ml，加入25%乙酸钠溶液，摇匀，并加入甲酸数滴及碘化钾1g，充分摇匀后静止10min左右，再加10%硫酸10ml，加淀粉指示剂1~２滴，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，所得读数为a值．在不加入甲基?-环糊精的条件下，按以上操作测定空白值w．Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.２结果与讨论甲基?-环糊精进行如下反应：(C6H10O5) 7·(CH2) n + n HI→n CH3I (1)CH3I + Br2+3H2O → CH3Br +IBr (2)IBr +2 Br2 + 3H2O→HIO3 +5HBr(3) 5HIO3 +5HI →3 I2 +3H2O (4)Evaluation only.Created with Aspose.Slides