熟肉制品中罂粟壳的检测方法研究结题报告山东世通检测评价技术.PDFVIP

熟肉制品中罂粟壳的检测方法研究 结 题 报 告 山东世通检测评价技术服务有限公司 二〇一六年一月 熟肉制品中罂粟壳的检测方法研究 一、研究背景 罂粟壳俗称大烟壳，是罂粟科植物采完阿片后的干燥成熟果壳，内含吗啡、可待因、那 可丁、罂粟碱等多种生物碱。罂粟壳的主要成分具有止咳镇痛等药用价值，但长期食用会引 起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。罂粟壳作为一种法定的管制药 物，国家明确规定严禁在食品中添加使用。然而一些不法食品生产经营者为了招揽顾客，在 火锅底料、烧烤调味料、熟肉制品等中添加罂粟壳类违禁原料，使食物味道鲜美，让消费者 成瘾，以达到吸引回头客的目的，严重危害了人们的身体健康，同时，也严重干扰了正常的 市场秩序。因此，急需建立一种快速、准确、灵敏的检测熟肉制品中罂粟碱等生物碱残留的 方法。 目前对罂粟碱等生物碱的检测主要有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和气相 色谱-质谱联用法等。现有的方法主要是针对火锅底料等调味品中罂粟壳类违禁原料的检测， 而对熟肉制品中罂粟壳类违禁原料的检测较少。为此，本项目对熟肉制品中罂粟碱、那可丁 的提取、净化预处理及液质联用分析方法进行了优化研究，建立了定量检测熟肉制品中罂粟 碱和那可丁的有效方法，现将有关结果汇总。 二、研究材料与方法 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 电子分析天平（SARTORIUS，型号CP225D）；超高速离心机（HITACHI，型号CF15RXⅡ)； 均质分散乳化机 （WIGGENS，型号D-500）；旋转式水浴氮吹仪 （AUTO SCIENCE，型号 MTN-5800）；超高效液相色谱串联质谱仪 （Agilent，型号1260-6460）。 2.1.2试剂 盐酸罂粟碱 （批号为171214-201205，纯度为99.9%，中国药品生物制品鉴定所提供）、 那可丁 （批号为171224-201304，纯度为99.9%，中国药品生物制品鉴定所提供）；乙腈、甲 酸、乙酸铵均为色谱纯，其他试剂为分析纯。 2.1.3标准溶液 分别精密称取盐酸罂粟碱、那可丁标准品适量，用0.5%甲酸的甲醇溶液配制成1.0mg/mL 的溶液，作为标准储备液。 2.2方法 2.2.1色谱条件 色谱柱：Poroshell 120EC-C18，2.7μm，2.1×50㎜，柱温40℃；流动相：以水（含有0.1% 甲酸 （v/v，50.0mmol/L 乙酸铵）为流动A 相，以乙腈为流动B 相；柱温：40℃；进样体 积：5.0 μL；流速：0.3mL/min。梯度洗脱程序见表 1。 表1 分离罂粟碱和那可丁的最佳梯度洗脱表 Table 1 Optimalelution condition for determination of papaverine and narcotine 时间/min 流动A相/% 流动B相/% 0.0 90 10 1.0 90 10 2.0 10 90 4.5 10 90 5.0 90 10 2.2.2 质谱条件 离子化模式：电喷雾电离源