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空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 Air quality—Determination of trimethylamine-- Gas Chromatography GB／T 14676—93 1 适用范围 1.1 本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5×10-3mg／m3。 1.2 本标准测定以气体状态存在的三甲胺。 1.3 样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。 2 原理 采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂，装填在采样管中，用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1～2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高)对其进行定量分析。 3 试剂和材料 3.1 制备采样管所需试剂和材料 3.1.1 玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60～80目。 3.1.2 草酸：分析纯。 3.1.3 采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。 3.1.4 玻璃棉。 3.1.5 甘油：分析纯。 3.2 配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料 3.2.1 三甲胶水溶液：含量不低于33％，使用时对三甲胺含量进行标定。 3.2.2 饱和氢氧化钾溶液：实验室配制，将其加热60℃赶出挥发性杂质，瓶内密封保存。 3.2.3 水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。 3.2.4 解吸瓶：100mL，可采用去盖比重瓶，瓶口以砖橡胶塞密封。 3，2.5 玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。 3.2.6 聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99％氮气。 3.3 色谱载气和辅助气体 3.3.1 载气：氮气、纯度大于99.99％，用5A分子筛净化。 3.3.2 燃烧气：氢气，纯度99.9％。 3.3.3 助燃气：空气。 3.4进样器 3.4.1 2mL气体进佯器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和活塞侧面无漏气现象。 3.4.2 微量注射器：10μL。 4 仪器与装置 4.1 分析仪器 4.1.1 安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪。 4.1.2 记录器：与仪器匹配的记录仪或色谱数据处理工作站。 4.2 色谱柱 4.2.1 色谱柱材料与规格：硬质玻璃，长度3m，内径3mm。 4.2.2 载体：GDX—401，60～80目。 4.2.3 固定液：聚乙二醇(PEG)－20M，最高使用温度为250℃；氢氧化钾。 4.2.4 液相载荷量：4％聚乙二醉(PEG)—20M＋1％KOH。 4.2.5 固定液涂渍方法： 根据色谱柱规格量取一定体积的载体，并称其重量，根据担体的重量和液相载荷比称取一定量的固定液。涂渍分两次进行，先以甲醇作溶剂涂渍kOH，再以丙酮作溶剂涂PEG-20M。注意每次用溶剂将溶质溶解后，其定容的溶液体积要使担体倒入后恰好浸没为准，轻轻摇动容器使其浸匀，然后置通风柜中红外灯下使溶剂均匀挥发(在挥发过程中须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀)，待溶剂全部挥发后，担体呈原松散状态，即涂渍完毕。 4.2.6 色谱柱充填方法： 色谱柱尾端用石英棉塞住并与真空泵连接，另一端连接盛存固定相的漏斗，开泵后轻轻振动色谱柱，使固定相均匀充满色谱柱内，充填后入口侧亦用石英棉充填。 4.2.7 色谱柱老化： 色谱柱在200℃、氮气流量20～30mL／min条件下老化24h。 4.2.8 在设定条件下色谱柱总的分离度大于1.0。 4.3 采样和样品预处理使用的仪器设备 4.3.1 烟气采样器或人气采样器：保证连接采样管后，采气流量达0.5～1.0L／min。 4.3.2 真空泵：真空度应接近负1.0×105Pa。 4.3.3 U型水银真空计。 4.3.4 真空干燥箱。 4.4 采样管 将60～80目的玻璃微珠担体分别用浓盐酸、蒸馏水洗净烘干后，以蒸馏水为溶剂将玻璃微珠表面涂渍1％的草酸和0.15％的甘油，在真空干燥箱内(80℃)真空干燥2～3h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为一个月。 采样前，将样管按图1的方式依次充填玻璃棉，草酸玻璃微珠，玻璃棉，二端以塑料帽和硅橡胶塞密封。采样管在使用前装填。 5 样品 5.1 采样 采样时将采样管两端密封塞和密封帽取下，将采样管后塞侧端与采样泵连接。以0.5～1L／min的流速连续采集10～100L样品气体，采样后用硅橡胶塞和密封帽密封采样管两端，并记录采样时的压力流量及有关气象参数。 5.2 样品的预处理 5.2.1 解吸瓶 经清洗烘干的解吸瓶，以饱和氢氧化钾溶液浸润内表面并空去碱液后，用硅橡胶塞塞住瓶口，插入与真空泵相接的针头，抽除瓶内空气至压力计指示值接近负1.