第六章芳酸及其酯类药物分析8.pptVIP

(二) 主要理化性质 固体，一定的熔点，具苯环，有紫外吸收，只有苯甲酸钠溶于水。 6、氯贝丁酯的鉴别：异羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。 （二）? 重氮化-偶合反应 对氨基水杨酸钠具芳伯氨基结构，在酸性溶液中，与亚硝酸钠液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。 2、水解后剩余滴定法 酯结构在碱性溶液中水解，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使药物水解，过量氢氧化钠用硫酸滴定液回滴。 注意空白 五、高效液相色谱法 阿司匹林栓剂的含量测定 丙磺舒原料的含量测定 第五节 体内药物分析 血清中阿司匹林和水杨酸的HPLC法测定 尿中丙磺舒的固相萃取-HPLC法测定 血浆中布洛芬的HPLC测定 血浆中二氟尼柳的固相萃取-反相HPLC测定 LC - MS/MS法定量测定人血浆中阿司匹林及其代谢产物水杨酸 方法的定量下限(LOQ)为25 ng/mL, 灵敏度较高, 其人血浆中阿司匹林和水杨酸在25～10 000ng/mL范围内, 其浓度与响应值之间具有良好的相关性, 全部标准曲线的相关系数( r)均在0.990～1.000之间, 方法的日内和日间精密度、准确度符合要求(RSD≤15% , RE≤15% ) 。 四、柱分配－紫外分光光度