卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围.pdfVIP

2005年中国科协学术年会论文集 卡尔一费休库仑法水分测定仪原理及应用范围 林振强、赵玮、任昌峰 山东省计量科学研究院，淄博华坤电子仪器有限公司 摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要 指标一一水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中 scher， 的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔一费休(KarlFi 以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当 属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT一30系列 全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑 法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔一费休库仑法水分测定原理范围 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 (一)干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10。级；在干燥蒸馏过程中挥发性 物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 (二)光谱、色谱法优点：可以测至10击级。缺点：仪器价格昂贵：环境要求高；准备时间长(几 个小时)；不利于产品的过程控制。 (三)卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定 (如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至104级；耗材(试剂)大；测定时间偏长。 (四)卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10。6级；时间短，一般物质在掌握好 进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器) 60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不 能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展 为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运 行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏 198 2005年中国科协学术年会论文集 方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分 析方法和测量仪器。 (二)卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入 含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氨碘馥毗啶和甲基 硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全音匿耗尽为止，依据法 拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H20+12+S02+3CsHsN-2CsHsN·HI+CsHsN·S03 C5H5N·S03+CH30H--C5H5N·HS04CH3 在电解过程中。电极反应如下： 阳极：2I-2e-12 阴极：12+2e一2I． f 2H～2e—H2 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是l摩尔碘与 1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解 1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。 样品中水分含量按(1)式计算： WxlO一一QxlO一’ 一18一一一互×964；3 AA0) W=而％人人A 式中：w——一样品中的水分含量