纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液.PDF

环境工程 2008年2月第26卷第1期 7l 纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液 pH值对分析结果的影响 潘本锋1。 韩润平1 鲁雪生2 王晓燕2 李莉娜2 (1．郑州大学化学系，河南郑州450001；2．--I1峡市环境监测站，河南三门峡472000) 摘要 纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，样品溶液的pH值对其吸光度影响很大，进而影响着分析结果，在一定条件 下，显色后样品溶液的吸光度随其pH值的增大而增大，当pH值12．59时，吸光度趋于稳定，因此在测定氨氮过程 中，显色前须合理调节样品溶液的pH值，以保证显色后样品溶液的pH值12．59，才能得到准确可靠的分析结果。 关键词 氨氮 纳氏试剂 pH值吸光度 0引言 处测定吸光度(比色皿厚度为1em)，绘制以氨氮含量 在环境监测实践中发现，纳氏试剂光度法测定水 (mg)对吸光度的校准曲线。见图1。 中氨氮时，样品溶液的pH值与分析结果密切相关。 在一定范围内，样品溶液显色后的吸光度随着显色溶 液pH值的增大而增大，当pH值增大达到一定程度 时，吸光度才基本趋于稳定，而显色溶液的pH值与 显色前样品溶液的pH值直接相关。如果水样呈中 性，且基体简单，不需预处理，在加入纳氏试剂显色 时，仅靠纳氏试剂中的碱性物质即可使样品溶液的 pH值维持在一个较高的水平，因而可以保证显色反 应正常进行；但是如果水样呈酸性，或虽然呈中性但 图1氨氮的校准曲线 溶液中存在一定量的尚未发生电离的弱酸，或者在样 1．2相同浓度的样品溶液在不同pH值下的吸光度 品经蒸馏法预处理，采用硼酸吸收液吸收后，样品溶 对照实验 液中混入了一定量的硼酸时，加入纳氏试剂显色时， 取2支50mL比色管，各加入铵标准使用溶液 由于样品溶液中的酸性物质与纳氏试剂中的碱性物 5．00 nag氨 质发生中和反应，而使得样品溶液显色时的pH值达 氮)，其中1支(编号为8。)直接用纯水定容，另1支 不到显色反应所需的最佳状态，因而影响到显色反应 (编号为9。)加入10mL浓度为2％的硼酸吸收液(c= 的正常进行，从而造成显色反应不完全甚至不能发 0．3235 mol／L)，然后用纯水定容(加入硼酸的目的一 生，导致吸光度偏低，测定结果偏低。因此本研究对 方面在于控制溶液的pH值；另一方面模拟蒸馏法预 纳氏试剂光度法测定氨氮时，样品溶液pH值对分析 处理后馏出液中硼酸的浓度，因为蒸馏法预处理水样 结果的影响以及如何合理控制样品溶液pH值以保 mL，最终定容至250 时硼酸吸收液的原体积为50 mL， 证分析结果的准确可靠，进行了分析和探讨。 再从中取50mL试液进行分析口1，其中含有的原硼酸 1 实验内容 吸收液相当于10mL)，8。、9’溶液中的氨氮浓度均为 1．1纳氏试剂光度法测定氨氮校准曲线绘制实验 1．00