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氢氧化钙的品级鉴定及柠檬酸的鉴定 学生姓名 学 号 班 级 专业名称 指导教师 提交日期 成 绩 河北化工医药职业技术学院 第一章 氢氧化钙的品级鉴定 第一节钙含量的测定 第二节氯含量的测定 第三节铁含量的测定 第四节氟含量的测定 第五节镁含量的测定 第二章 柠檬酸的鉴别实验 第一节柠檬酸的定性分析 第二节柠檬酸的含量测定 第三节氯化物的限量检查 第四节易炭化物的限量检查 第五节柠檬酸的透光率 第六节硫酸盐的限量检查 第七节硫酸灰分 第一章氢氧化钙的品级鉴定 1 Ca、Mg离子总含量的测定 1.1 EDTA标准溶液的配制与标定 [C(EDTA)=0.02 mol/L] 1.1.1 ZnO基准物标定，溶液酸度控制在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）作指示剂直接滴定。终点由紫色变为纯蓝色。 1.1.2仪器 1.1.2 1.1.2.2 FA1004型电子天平 1.1.3试剂 1.1.3.1乙二胺四乙酸二钠盐 1.1.3.2 ZnO基准物质 1.1.3.3 NH3?H2O 1.1.3.4 NH3-NH4Cl缓冲溶液 1.1.3.5 铬黑T指示剂 1.1. 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠盐3.7g。溶于水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500ml，充分摇匀标定 。 1.1.4 准确称取基准物质ZnO0.4g定溶至250ml容量瓶中，吸取25.00mlZnO标准溶液于250ml锥形瓶中，再滴加氨水至浑浊，加NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，再加铬黑T 3滴，用ETDA标准溶液滴定由紫色变为纯蓝色。平行测定3次。 1.1.4结果 EDTA标准溶液的浓度 测 测 定 次 数 项 目 1 2 3 称取ZnO基准物质的质量g 0.429 滴定消耗EDTA的体积 ml 28.67 28.65 28.68 滴定管校正值 ml +0.01 +0.01 +0.01 温度（16）oC校正值 ml +0.02 +0.02 +0.02 实际消耗EDTA的体积 ml 28.70 28.68 28.71 计算公式及过程 M（ZnO）*1000 M（ZnO）V(EDTA)*250/25.00 0.4294*1000= ———————————— M（ZnO）V(EDTA)*250/25.00 0.4294*1000 = ———————————— 81.38*28.70*250/25.00 = 0.01828 计算结果 mol/L 0.01838 0.01840 0.01838 平均值 mol/L 0.01839 相对极差 ％ 0.11 1.2样品中Ca、Mg总含量的测定 1 .2.1 用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制样液pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定Ca离子和Mg离子，终点溶液由紫色变为纯蓝色。 1.2.2仪器 1.2.2.1 FA1004型电子天平 1.2.3试剂 1.2.3.1 EDTA标准溶液 1.2.3.2 HCl（1+1） 1.2.3.3 NH3-NH4Cl缓冲溶液 1.2.3.4 铬黑T指示剂 1.2.3.4 氢氧化钙样品 1.2.4 精确称取样品0.5g，加水润湿，用稀（1+1）HCl溶解，加水稀释至100ml的容量瓶中，移取10ml样液于锥形瓶中，加50ml水，再加5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，记下EDTA标准溶液的体积，平行测定3次。 钙镁总含量 测 测 定 次 数 项 目 1 2 3 称取样品的质量 g 0.5076 滴定消耗EDTA的体积 ml 35.22 35.26 35.23 滴定管校正值 ml -0.01 -0.01 -0.01 温度（17）oC校正值 ml +0.02 +0.02 +0.02 实际消耗EDTA的体积 ml 35.23 35.27 35.24 EDTA标准溶液的浓度mol/L 0.01839 计算公式及过程 C(EDTA) V(EDTA)M(CaOH)2 m样*1000*10.00/100C（EDTA）= ————————————— *100％ m样*1000*10.00/100 0.01839*35.23*74.10 = ————————————— *100％