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Box—Behnken曲面相应法的研究地沟油脱色效果
Box—Behnken曲面相应法的研究地沟油脱色效果
摘要:针对地沟油的特性,利用紫外-可见光谱检测法研究了地沟油脱色效果,对比了活性炭和活性白土的脱色效果,运用Box-Behnken Design方法对地沟油脱色条件进行了最优化研究。结果表明:活性白土更适合对地沟油的脱色;选取反应时间、反应温度、搅拌速率和催化剂用量作为控制因素,经拟合后预测方程为:R=70.22+8.55×D-6.78×BC-10.47A2-6.82B2-5.18C2-4.93D2;最优脱色效果为:反应时间43min、111℃的反应温度、350r/min的转速、13.8wt%的催化剂用量,能达到75.4%的脱色效率。同时,能去除地沟油的臭味,能够作为下一步制取生物柴油的原料。
关键词:地沟油;脱色;曲面相应
中图分类号:TE667文献标识码:A文章编号2013
1引言
地沟油是在地沟隔油池中捞取来的,严重腐败、变质的油脂,含有大量的有害物质\[1\]。近年来,地沟油被不法商贩简单地提纯加工,再次回流餐桌,扰乱了市场秩序,严重影响了人民身体健康。目前,可以将地沟油进行加工制取生物柴油,从而达到将地沟油变废为利的目的。生物柴油是一种生物质能源,有极好的市场前景和利用价值\[2,3\]。地沟油经过简单预处理后,为红棕色粘稠油状液体,且含有大量杂质,杂质主要包括动植物残体、泥沙等。如果不进行地沟油脱色且去除部分杂质和臭味,将会严重影响制取的生物柴油品质,制取出的生物柴油将在色泽、气味上达不到市售的标准。
目前主要的油脂脱色方法为物理脱色法,其中运用活性白土进行油脂脱色是最常用的方法。该方法主要是利用活性白土巨大的比表面积,利用吸附将油脂中的色素进行去除\[4\]。地沟油是一类品质低劣的油脂,在地沟油的脱色方法中,目前研究的较少,主要还是借鉴传统的油脂脱色方法。本文尝试在传统方法基础上,研究活性白土紫外-可见区吸收光谱,提出了光谱法表征地沟油脱色效果,同时设计曲面相应实验,进行脱色条件的最优化选择。
2实验材料和试剂
2.1实验材料
地沟油:由北京环卫集团提供,已进行前期除杂。
2.2试剂、仪器
活性炭(分析纯);活性白土,购于市场;95%乙醇(分析纯);甲醇(分析纯)紫外-可见光扫描仪,AF-1油浴-磁力搅拌器。
2.3实验方法
油样与定量的脱色剂加入圆底烧瓶中,运用油浴-磁力搅拌器对烧瓶进行加热搅拌,一定时间后,待脱色反应结束,将油样与脱色剂趁热抽滤。得到的样品通过紫外-可见扫描仪在指定波长进行扫描,对比原地沟油的吸光度,考察地沟油的脱色率。
3结果与分析
3.1地沟油脱色检测方法
将约20mL油于圆底烧瓶,恒温水浴加热,同时恒定搅拌速率,加入脱色剂进行脱色反应。当达到反应时间时,趁热对油进行抽滤。
用紫外-可见光扫描仪对样品从400~800nm范围内进行扫描,其中不添加脱色剂和添加脱色剂的脱色效果如图1、图2。
2脱色前后600~700nm吸光曲线由图可见,在650~670nm范围内有峰值,选择660nm波长处测量脱色前后吸光度的变化,作为脱色效果判定的依据。
同时,按照国标GBT22500-2008 《动植物油脂 紫外吸光度的测定》,将油样稀释若干倍,在220~320nm波长范围内测量其吸光度。结果表明:230nm处和660nm处都有特征吸收峰,本实验选择660nm处吸收峰作为脱色效果的表征。其中,脱色率的确定依照下公式:
脱色率(%)=Ai-A01213A0
式中Ai为脱色后油品的吸光度,A0为脱色前油品的吸光度。
3.2脱色剂的选择
地沟油由于其成分复杂,包含了反复煎炸的深色废油、油料中蛋白及磷脂反应分解的产物、杂质等,导致地沟油色泽较深,并具有浓烈的恶臭气味,为了保证生产得出的生物柴油在色泽上能够满足综合利用的需要,使地沟油能够充分发挥再利用的价值,为生物柴油下一步深度加工提供可能,必须对废油进行脱色处理。而需要注意的是,对地沟油的脱色,并不是脱去所有的色泽,而是通过去除其中的色素、微量金属、胶粒等达到国家相关标准。
对于深色油脂,传统的脱色方法有蒸馏或精馏,但是考虑到操作成本高、操作时间长等一系列不利因素,并不适于用作低品质废油——地沟油的脱色研究,故考虑使用脱色剂在一定条件下反应使其达到脱色的目的。
选取的脱色剂是活性白土以及活性炭,其中白土又被称为漂土,经过酸化处理之后其表面积增大,提高了其吸附性能。同时,由于活性白土来源广泛、具有可回收性,是油脂精炼时常用的脱色剂。
首先比较了活性白土和活性炭的脱色效果:用相同的条件(反应温度80℃、反应时间60min
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