大黄中游离蒽的提取分离与检识.pptVIP

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 （一）实验原理 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似，用pH梯度萃取法难以分离，可利用两者的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 （二）实验内容-提取与分离一、提取 1.水解。 2.提取。 3.分离大黄酸。 3.1分液漏斗的使用： ① 检漏：洗净后，晾干，下口活塞涂抹凡士林，旋至透明，检漏，上口活塞包一滤纸条，放置待用。② 萃取时，两相溶液应充分混合，放气，振摇分液漏斗时，下口活塞柄应朝上。③ 放出下层液体时，应用手握住活塞旋转，以免活塞滑落使溶液漏出。④ 放出下层液体时，应打开上口活塞。 3.2抽滤瓶的使用： ①开始顺序：减滤纸（大小应合适）→安装分液漏斗（分液漏斗下斜口应对准抽气口）→连接真空泵→打开真空泵→抽滤。 ②结束时顺序：先拔掉抽滤瓶上与真空泵连接的像皮管，再拆除装置。否则真空泵中的水回因为压力较抽滤瓶中空气的压力大而流入抽滤瓶。 4.分离大黄素（同分离大黄酸）。 二、分离 略 * * 注：目的。 1.水解：将大黄中蒽醌苷水解成游离蒽醌，