多溴联苯和多溴二苯醚含量测量不确.docVIP

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 多溴联苯和多溴二苯醚含量测量不确定度评定作业指导书 　　　　　　 文件编号： 版 本：A 修 订：0 编 写： 审 核： 批 准： 发布日期：20XX年XX月XX日 实施日期：20XX年XX月XX日 　　　　　　　　　　　　　　　　 修 订 页 版本号 章/条号 修订内容 修改人 批准人 批准日期 1 目的 对GB/T 26125-2011(IEC 62321:2008)中多溴联苯和多溴二苯醚含量的测量不确定度进行分析和评估,找出影响不确定度的因素并给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确度,并作为量值溯源的依据。 2 适用范围 2.1该不确定度分析适用于标准GB/T 26125-2011(IEC 62321:2008)规定的电子信息产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料中多溴联苯和多溴二苯醚测定的不确定度评估。 2.2 SN/T 2005.2-2005、SJ/T 11365-2006中的多溴联苯和多溴二苯醚的不确定度分析参照执行。 3 内容 3.1 不确定度分析 3.1.1 测量方法简述——GB/T 26125-2011(IEC 62321:2008) 称取样品0.2g，加入约60ml甲苯，索氏抽提2h,浓缩至约10ml，冷却后用甲苯定容至25mL,再用气相色谱/质谱仪进行定性定量分析。 由色谱工作站计算出各多溴联苯和多溴二苯醚的含量或由各组分的峰面积通过下列公式计算出各物质的含量，本次评定以三溴联苯醚为例。 3.1.2 数学模型 式中： ——样品中组份的浓度，μg/mL； ——试样中组份的质量分数， mg/kg； ——试样最终定容体积，mL； m ——试样量，g； D ——稀释倍数； f1 ——回收率因子； f2 ——重复性因子。 3.2 不确定度的来源 3.2.1 样品称样量引入的不确定度 由样品称样量的最大允许误差构成。 3.2.2 样品定容体积引入的不确定度 由样品定容的容量瓶体积，温度和定容的随机差异；内标的加入引入的不确定度。 3.2.3 标准曲线引入的不确定度 由多点法绘制标准曲线时产生的差异引入的不确定度。 3.2.4处理过程引入的不确定度 标准储备液稀释成标准溶液过程中所引入的不确定度；由标准品纯度、移液管和容量瓶体积、校准和使用温度不同导致的不确定度；内标物的加入引入的不确定度；测试样品的制备过程包括超声抽提，过滤等步骤，每一步操作都会引入不确定度，要逐步确定每一步骤对测量结果不确定度的贡献是非常困难的。本实验采用回收率对样品处理过程中引入的不确定度进行评定。 3.2.5 测试过程随机因素导致的不确定度 包括样品的均匀性和代表性、天平的重复性、体积量值的重复性、进样重复性的质谱对质量数的分辨率、读数的重复性等因素引入的不确定度，本次实验采用精密度对样品处理过程中引入的不确定度进行评定。 3.2.6 标准控制溶液进行QC控制引入的不确定度。 3.3 不确定度分量的计算 3.3.1 称样过程引入的相对标准不确定度urel (m) 称取样品0.2g,超声提取4h。 天平称量引入的不确定度:u(m) u(m)=A级天平的最大允差/ 天平称量引入的相对不确定度 3.3.2 稀释体积引入的相对标准不确定度urel (V) 25mL容量瓶引入的不确定度：uv50 u(V25-1)=A级25mL容量瓶允差/ u(V25-2)=温度变化产生的体积变化（有机溶剂）/ 25mL移液管合成的标准不确定度： 25mL移液管合成的相对标准不确定度： 3.3.3 校正曲线拟合引入的不确定度urel (c) 采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度c过程中引入的不确定度 采用浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL，1.00μg/mL的标准溶液分别上机测定，得到相应的峰面积与内标峰面积的比值A，对处理过的样品溶液上机测定6次；结果见表1。 表1 不同浓度标准溶液的色谱峰面积与0.48mg/L的内标峰面积比值 标准溶液浓度，mg/L 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 标准溶液与内标的浓度比值 0.1042 0.2083 0.4167 1.0417 2.0833 标准溶液与内标的峰面积比值,A 0.004465 0.0