实验23 硫亚铁铵的制备.pptVIP

实验23　硫酸亚铁铵的制备 湖州师范学院化学系 杨　金　田 2008-02 复盐制备原理 A）复盐定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（摩尔盐）。 B）形成条件：体积较大的一价阳离子（如K+、NH4+）和半径较小的二、三价阳离子（如Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。 C）复盐特点：（1）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（2）比组成它的组分的简单盐稳定；（3）溶解度比组成它的组分的简单盐小。 一、实验目的 1、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理； 2、练习水浴加热、过滤（常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术； 3、学习用目测比色检验产品质量的技术； 4、学习电热恒温水浴锅的使用技术。 二、实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又称膜尔盐，透明、浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易氧化。 由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0－60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 三、基本操作 1、液体试剂的取用； 2、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用； 3、倾析法； 4、固体洗涤； 5、过滤； 6、蒸发浓缩结晶； 7、抽滤； 8、台秤的使用 9、目视比色法。 硫酸亚铁铵的制备和产品检验： 1、将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。 FeSO4+(NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。 四、实验内容 1、铁屑去油污 称取铁屑4 g置于锥形瓶中，加20 mL 10% Na2CO3溶液，小火加热30min，用倾析法倒掉碱液，然后用水洗涤铁屑。 2、硫酸亚铁的制备 在锥形瓶中加入25 mL 3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热30min，至基本上不冒气泡，再加1 mL 3 mol/L H2SO4溶液，趁热过滤。 滤液转移至蒸发皿，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，洗涤液并入滤液。将残渣取出，吸干后称量，算出溶液中FeSO4的理论含量。 3、硫酸亚铁铵的制备 按FeSO4 :（NH4）2SO4 =1:1（以mol计），称取化学纯（NH4）2SO4加入FeSO4溶液中，水浴加热、搅拌使（NH4）2SO4溶解。继续加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜为止，静置自然冷却至室温待晶体析出，减压过滤，用少量95%乙醇洗涤晶体两次。将晶体置于两张干净滤纸之间，轻压以吸干母液，至晶体不再粘附玻璃棒为止。称量，计算产率。 4、产品检验 称取1g样品于25mL比色管中，加15ml不含氧的蒸馏水溶解，再加2mL 3 mol/L HCl和1mLKSCN，用蒸馏水稀释至25mL刻度，摇匀，用目视比色法确定产品的等级。 五、实验注意事项 1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意补充水分。 2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。 3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。 4、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。 思考题 1、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分？ 2、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？ 3、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？ 4、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？ * *