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土壤有机质测定的方法比对分析 　　摘要：土壤有机质(OM)测定中普遍采用方法有重铬酸钾(K2Cr2O7)容量法、干烧法(测定CO2)、灼烧法等。通过对不同测定方法进行研究比对,分析各种方法的优劣。研究表明:当前我国测定土壤有机质的国家标准方法为重铬酸钾容量法,该方法在测定操作时,数据结果准确,但费时费力,容易产生误差。干烧法可获得比较准确的结果,但该法运行成本高。灼烧法快速、简便,适于大批量土样的分析,但其应用领域受到限制。比对测定土壤有机质常用方法对于明确各法优劣,保证测定准确性具有现实意义。 　　关键词：土壤有机质;重铬酸钾容量法;干烧法;灼烧法 　　收稿日期：20120313 　　作者简介：李静（1985—），女，天津人,助理工程师，主要从事环境分析工作。中图分类号：O621文献标识码：A文章编号：16749944(2012)05020302 　　1引言 　　土壤有机质是指存在于土壤中的所有含碳有机物质,包括动物、植物残体,微生物以及其分解合成的各类有机物质。作为土壤中的重要组成物质,土壤有机质是评价土壤肥力的重要指标之一。土壤有机质含量的高低将影响到土壤供给N、P、K和其他微量元素的能力,以及空气和水分子间的协调关系的团聚化程度。同时土壤有机质对阳离子的交换、土壤颜色、温度等土壤性质也会产生相应的影响。由于土壤有机质的对土壤肥力起着重要作用,因此测定土壤有机质含量具有十分重要的意义。 　　目前国内外测定土壤有机质的方法有多种。例如:重铬酸钾容量法、干烧法、灼烧法、微波消解法、水合热比色法等。这些方法各有优劣,在此主要选取重铬酸钾容量法、干烧法和灼烧法进行比对分析。几类方法中重铬酸钾容量法式目前采用的国标方法,是20世纪50 年代以来,世界各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的方法之一。 　　2测定原理 　　2.1重铬酸钾容量法原理 　　重铬酸钾容量法运用的是氧化还原原理。在过量的硫酸存在下,借氧化剂重铬酸钾(或铬酸)氧化有机碳,剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴,通过剩余量算出被土壤有机质消耗的重铬酸钾,计算土壤有机质。化学反应如下: 　　2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2CrY2(SO4)3+3CO2↑+8H2O, 　　多余的K2Cr2O7的还原: 　　K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3 +7H2O 　　2.2干烧法原理 　　干烧法运用原理是测定土壤有机质中的碳经氧化后放出的CO2量。在无CO2的氧气流或惰性载气流中将土壤样品进行燃烧,完全燃烧后释放出的CO2置于检测点,此时再通过相应检测手段测量实验中形成的CO2 实际含量。 　　具体而言,在高温下将有机C加热分解,使其变成CO2后,用碱石灰(CaO+NaOH)吸收生成的CO2,由CaCO3重量换算成OM含量。 　　2.3灼烧法原理 　　灼烧法的原理是测定土壤有机质中的C经灼烧后造成的土壤失重。将温度在105℃下除去吸湿水的土壤样品先称重,再将其置于350~1000℃灼烧2h,然后称重。两次称重之重量差即是测定土壤样品中土壤有机质的重量。 　　3测定方法特点分析 　　3.1重铬酸钾容量法特点 　　采用重铬酸钾容量法测定土壤有机质时,由于土壤中碳酸盐无干扰作用,测定结果准确,适用于大量样品的分析。但存在的不足之处是:操作较为繁琐,实验过程注意事项多。测定中对滴定终点的观察、判断、条件控制均要求准确掌握(消化好的样品要求是黄色或者稍带有绿),对于没有娴熟分析实验操作技能的操作者,既费时费力,又容易产生误差。此外由于石蜡油浴易引起环境污染,试管上粘附的油难以擦干净,对人体会产生危害。 　　重铬酸钾容量法在测定时具有更加明确的注意事项。测定中必须根据有机质的含量来决定称样量,每份分析样品中的有机碳的含量应控制在8mg以内。同时对消煮温度也需要进行严格控制,温度必须在170~180℃的范围内,沸腾时间保证准确计算在5min。最后消煮好的样品试液颜色应为黄色或黄中稍带绿色。若样品以绿色为主则说明重铬酸钾用量不足,滴定时消耗FeSO4的量少于空白用量的1/3,则可能氧化不完全,应弃之重做。 　　3.2干烧法特点 　　干烧法特点是能使土壤有机质全部分解,还原物质对测定不产生影响,实验可获得准确的结果。但干烧法操作复杂、费时,对分析技术要求较高,需要特殊的仪器设备,整体分析运行成本偏高。干烧法分析土壤中C时,包括有机碳和碳酸盐和元素碳等无机碳。当土壤中含有各类无机碳时,需先采取处理除去无机碳,这样使得操作更繁琐了。由此可以认为,干烧法并不适于含碳酸盐土壤的分析。 　　3.3灼烧法特点 　　灼烧法可直接采用未磨土样进行分析,同时可将吸湿水测定联同进行。灼烧法测定可基本消除常见的因磨样、添