表面活性剂插层氢氧化镍锌盐的制备及其在农药传递中的应用-应用化学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 Dissertation Submitted to Hebei University of Technology for The Master Degree of Applied Chemistry PREPARATION OF SURFACTANT INSERTED LAYERED HYDROXIDE NICKEL–ZINC SALTS AND ITS APPLICATION IN THE RELEASE OF THE PESTICIDE by Wang Jianlong Supervisor: Vice-Prof. Liu Jiexiang May 2015 河北工业大学硕士学位论文 摘 要 层状氢氧化物盐(layered hydroxide salts, LHS)与层状双氢氧化物(layered double hydroxides, LDH)一样，属于典型层状阴离子材料。LHS 结构与 LDH 相似，其二维层 间可与各类有机和生物分子等组装有机-无机功能杂化材料。与 LDH 相比，LHS 具有 更高的层板电荷密度和层板厚度，因而 LHS 具有更强的容纳客体能力和更广泛的应 用。然而，与 LDH 相比，目前关于 LHS 制备、结构及其应用等方面的研究还很少。 本文首先研究层状氢氧化镍锌盐(NZL)的制备条件；在此基础上，考察不同类型表面 活性剂(阴离子和两性)插层 NZL 的制备条件；最后，借助有机硅(GPTMS)与吡虫啉(IMI) 的作用，采用一种新型方法将 IMI 引入 NZL 层间制备 NZL-GPTMS-IMI 杂化材料， 并研究其在不同介质下的释放行为，并研究其释放动力学行为。主要研究结果如下： 1. NZL 的制备和表征。采用共沉淀法详细考察 Ni/Zn 原料配比、pH 值等因素对 其晶体结构的影响，并通过 XRD、FT-IR 和 TG-DTA 手段对其结构和热稳定性进行表 征。结果表明，在 Ni/Zn=0.5-3.0、pH=6.5-9.0 范围内均可制备结构单一的 NZL，且 NZL 比氢氧化锌盐具有更高的热稳定性。 2. 表面活性剂插层 NZL 的制备和表征。采用共沉淀法制备阴离子表面活性剂如 十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇醚硫酸钠(AE2S)和两性表面活性剂包括十二烷基羧基 甜菜碱(DCB)、N-十二烷基-β-氨基丙酸钠(DAP)插层 NZL 材料，考察表面活性剂浓度、 pH 值、水热处理温度和时间等因素对其晶体结构的影响，并通过 XRD、FT-IR 和 TG-DTA 测试手段对其结构和热稳定性进行表征。结果表明，阴离子和两性表面活性 剂均能成功插层。 3. NZL-GPTMS-IMI 杂化材料的制备和释放性能研究。以 NZL-SDS 为前驱体， 利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与层间 SDS 的作用以及 GPTMS 与 IMI 间作用，采用离子交换法制备 NZL-GPTMS-IMI 杂化材料，考察层板 Ni/Zn 原 料比、GPTMS 量、CTAB 量对产物结构和载药量的影响，通过 XRD、FT-IR 和 TG-DTA 对杂化材料结构、组成和热稳定性进行表征。此外，研究 NZL-GPTMS-IMI 在不同释 放介质中的释放行为，并对释放结果进行动力学方程拟合。结果表明，在 Ni/Zn=2.0、 GPTMS 用量为 15mL、CTAB 用量为 0.7g 条件下，NZL-GPTMS-IMI 杂化材料的载药 量高达 13.0%。NZL-GPTMS-IMI 在水中缓释性能较好，在 400min 左右达到释放平衡， 释放行为符合二级动力学方程和 parabolic diffusion 方程。 关键词：氢氧化镍锌盐 表面活性剂 吡虫啉 有机硅 释放行为 I 表面活性剂插层氢氧化镍锌盐及其在农药传递中的应用 II 河北工业大学硕士学位论文 Abstract Layered metal hydroxides can typically be classified into layered double hydroxides (LDH) and layered hydroxide salts (LHS). Both LDH and LHS are modifications of the brucite-like structure. The structure of LHS is not the metal replacement, but the removal of hydroxide ions from the structure and replacement by water molecules or other types of oxoanion