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升血颗粒质量标准的研究 　　【摘 要】本实验对升血颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），甲醇-0.1%磷酸溶液（9：91）为流动相，检测波长为218nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：点羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结论：本法简便、准确，可用于升血颗粒的质量标准研究。 　　【关键词】升血颗粒；质量标准；研究 　　升血颗粒由黄芪、丹参、麦门冬、太子参等组成。升血颗粒具有增强人体免疫力，调节植物神经系统的功能。丹参具有活血调经、祛瘀止痛、凉血消痈、清心除烦、养血安神的功效。丹参素具有缩小心肌梗死范围、抑制血小板的聚集、增加血小板膜的流动性、抗脂质蛋白氧化、降低血胆固醇、保护血管屏障、扩张冠状动脉、改善神经功能缺损等作用。太子参，又名孩儿参，为石竹科多年生草本植物异叶假繁缕的块根。太子参具有补益脾肺，益气生津的功效。《陕西中草药》记载“：补气益血，健脾生津。治病后体虚，肺虚咳嗽，脾虚腹泻，小儿虚汗，心悸，口干，不思饮食。”太子参常用于治疗脾虚食少、心悸、水肿、消渴、精神疲乏等[1-5]。本实验对升血颗粒的质量标准进行研究。 　　1.仪器与试药 　　1.1仪器 　　高效液相色谱仪：安捷伦1100泵；安捷伦检测器；安捷伦色谱工作站；奥豪斯Explorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；SHB-（III）循环水式真空泵（上海楚柏实验室设备有限公司）；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司）；SCQ-5201超声波清洗器（上海声彦超声仪器有限公司）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；ELGA超纯水器（上海澜锐仪器科技有限公司）；RE-5210A旋转蒸发器（上海比朗仪器有限公司）。 　　1.2色谱柱 　　奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。 　　1.3对照品 　　丹参素钠。 　　1.4试剂 　　甲醇（上海嘉浩化工有限公司）、磷酸（上海海曲化工有限公司）、甲酸（广西明利化工有限公司）、茚三酮（郑州江美化工产品有限公司）、冰醋酸（济南郭氏伟业化工有限公司）、正丁醇（广西明利化工有限公司）、乙醇（郑州江美化工产品有限公司）。 　　1.5试药 　　升血颗粒。 　　2.测定方法确定 　　2.1色谱条件 　　依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[6-12]。流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（9：91）为流动相，检测波长：218nm，流速：1.0ml?min-1。柱温：30℃。理论板数按丹参素钠峰计算应不得低于2000。 　　2.2对照品溶液的制备 　　精密称取丹参素钠对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20μg的溶液，即得。 　　2.3供试品溶液的制备 　　取升血颗粒适量，研细，精密称定，加20毫升水超声提取5分钟，过滤，蒸干滤液，残渣加流动溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 　　2.4专属性试验 　　取黄芪、麦门冬、太子参等药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.5精密度试验 　　取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.66%，表明本方法精密度良好。 　　2.6对照品的线性考察 　　精密称取适量丹参素钠对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含10、20、30、40、50、60、120μg的溶液。分别精密上述溶液吸取20μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，丹参素钠在10～120μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.7重现性试验 　　称取同一批的升血颗粒样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.55%，结果表明此方法的重现性良好。 　　2.8准确度试验 　　取对照品适量分别精密加入升血颗粒中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.6%，RSD为0.65%。 　　2.9样品含量测定 　　依照上述含量测定方法，再按外标法以峰面积计算样品的含量，结果三批样品的含量分别为80μg/g、82μg/g、81μg/g。 　　3.鉴别 　　取升血颗粒适量（约相当于太子参药材1g），加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，